气相色谱法测定蔬菜、水果中14种有机磷农药残留量.pdf

第43卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．3 2014年3月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndust~ Mar．2014 气相色谱法测定蔬菜、水果中14种有机磷农药的残留量 莫 薇 ，林 虹 ，李媛媛 ，莫炳辉 。 (1．广西贵港市农产品质量安全检测中心，广西 贵港 537100；2．广西化工研究院，广西 南宁 530001) 摘 要：蔬菜、水果中的残留有机磷经过乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，采用岛津GC一2010 型气相色谱仪，自动进样，Rtx一1毛细管色谱柱，以保留时间定性 ，外标法定量。仪器的最小检测量满足国标要求， 最低检出浓度为0．01-43．03mg·kg-，样品的加标回收率为60．O％～140．O％。采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高 选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点。 关键词：有机磷农药；气相色谱法；测定 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号：1671—99o5(2014)o3．0036-02 在我国农药中，70％为有机磷农药，有机磷农 甲基毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、敌敌畏 、 药是一类广谱性高效化学杀虫剂，产品品种繁多，易 乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基异柳 降解、价格低廉，在农业生产中被广泛应用，而在我 磷、三唑磷(均为 100 gm·L )，色谱纯丙酮，乙腈 ， 国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类， 优级纯氯化钠。 而且较多是禁止在蔬菜水果作物上使用的。因其毒 1．2 色谱条件 性较强及使用不当，在农产品中的残留不仅关系人 色谱柱：Rtx一1，30m×0．25mm×0．25 m，载气 们的身体健康，而且关系到农产品的进出口贸易，严 为氮气(纯度99．999％)，恒线速度 2．6mL ·min～，氢 重影响农民的经济利益。因此对其在农产品中的残 气流量：75mL ·min～，空气流量：100mL ·min～，汽 留量进行监测检测十分重要。 化室温度 ：220oC。 蔬菜、水果中的残留有机磷用乙腈提取，提取溶 柱箱温度控制程序：初始温度为 150℃，保 留 液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，利用RTX一1毛细管 2min后，以8℃ ·min 的速率升至 250 ，保持 色谱柱(FPD检测器)对 14种有机磷农药的残留量 6rain；总运行时间为20．0min。检测器温度 ：27O℃。 进行测定。l4种有机磷农药分为2组：第 1组：甲 进样方式：不分流。 胺磷、氧化乐果 、甲拌磷、甲基毒死蜱、杀螟硫磷 、水 胺硫磷、丙溴磷；第2组：敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、 1．3 配制标准溶液 甲基对硫磷、毒死蜱、甲基异柳磷 、三唑磷)，每组的 以丙酮为溶剂，分别取一定量的农药标准物质， 分析时间为20．5min。 配带4成0．1 g·mL-、0．2 g·mL～、0．5 g·mL-系 列混合标准溶液。 l 实验部分 1．4 样 品的前处理 1．1仪器与试剂