固体超强酸SO4^2-／SnO2-Al2O3催化合成富马酸单环己酯.pdfVIP

石 油 化 工 · 56 · PETROCHEMICALTECHN0L0GY 2014年第43卷第 1期 固体超强酸sol一／SnO2一AI203催化合成 富马酸单环己酯 闫 鹏，陈志胜，郭海福 (肇庆学院 化学化工学院。广东 肇庆 526061) [摘要]以固体超强酸s02-一nO：一A120为催化剂，马来酸酐和环己醇为原料，经酯化一异构化反应一步合成富马酸单环己酯。 考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响，并采用GC—MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验 结果表明，适宜的sol一／SnO一A1：O催化剂制备条件为：(Sn)： (A1)=9．5：1、浸渍液硫酸的浓度3．0mol／L、焙烧温度550 ℃、焙烧时间3h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为：环己醇与马来酸酐的摩尔比2．0：1、s0 ／SnO一 A1，O催化剂用量0．6g、反应温度125℃、反应时间4h。在此条件下，富马酸单环己酯的收率可达76．61％。SO]-／SnO一A1O催 化剂具有较好的重复使用性能。 [关键词]固体超强酸；富马酸单环己酯；马来酸酐；环己醇 [文章编号]1000—8144(2014)01—0056—05 [中图分类号]TQ211 [文献标志码]A SynthesisofMono．CyclohexylFumarateCatalyzedbys~-／sno2-AI203SolidSuperacid YanPeng，ChenZhisheng，GuoHaifu (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ZhaoqingUniversity，ZhaoqingGuangdong526061，Chma) [Abstract]Mono—cyclohexylfumaratewassynthesizedfrommaleicanhydrideandcyclohexanol oversolidsuperacidso4一／SnO，．A1，O catalystbyesterification—isomerization．Theeffectsofthe conditionsforboththecatalystpreparationandtheesterificationontheyieldofmono-cyclohexyl fumaratewereinvestigated。andtheproductwascharacterizedbymeansofGC—M SandFTIR． Theexperimentresultsshowedthattheappropriateconditionsofrthecatalystpreparationwere： n(Sn)：n(A1)9．5：l，sulfuricacidconcentrationofrtheimpregnation3．0mol／L，calcination temperature550℃ andcalcinationtime3h．Througho~hogonalexperiments，thesuitablereaction conditionswereobtained：molarratioofmaleicanhydridetocyclohexanol2．0 ：1，catalystdosage 0．6g．reactiontemperature125cCandreactiontime4h．Undertheconditions，theyieldofmono— cyclohexylfumaratereached76．61％．Andtheso]。／SnO2-A12O3catalysthadgoodreusability． [Keywords]solidsuperacid；mono—cyclohexylfumarate；maleicanhydride；cyclohexanol 富马酸酯具有。[， 一不饱和羰