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实验七：己二酸的制备 【产品性质】 【思考题】 1.制备羧酸的常用方法有哪些？ 2.为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热? 为什么一些反应剧烈的实验开始时加料速度较慢,待反应开始后可适当加快加料速度? 3.反应完后如果反应混合物呈淡紫色,为什么要加入亚硫酸氢钠?写出反应方程式. 4.本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化?除用盐酸酸化外,还能否用其他的酸酸化?为什么? 5.实验室常用的浓硝酸,浓硫酸,浓盐酸的浓度和相对密度各是多少?你知道由浓硫酸配制稀硫酸的方法吗 ? 6.本实验中为什么必须控制反应温度和环乙醇的滴加速度? 实验七:己二酸的制备思考题解答 1、制备羧酸的常用方法有哪些？ 答：(1)烃的氧化烯烃的氧化 （2）伯醇和醛的氧化 （3）芳烃的侧链氧化，制取芳香族羧酸的重要方法 （4）腈水解 (5)格氏试剂与干冰反应 实验七:己二酸的制备思考题解答 2、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热(如果本实验预先加热到35°C)?为什么一些反应剧烈的实验开始时加料速度较慢,待反应开始后可适当加快加料速度? 答：许多有机实验是放热反应，但反应的诱导又必须一定的温度，所以未加最后一个反应物前要预先加热。有些放热反应有一定的诱导时间，而反应一旦开始猛烈进行，所以反应开始阶段，滴加速度必须慢一些，例如本实验，避免加入过量环己醇。否则，反应一旦开始，沸腾的硝酸冲出会发生危险。 实验七:己二酸的制备思考题解答 3、反应完后如果反应混合物呈淡紫色,为什么要加入亚硫酸氢钠?写出反应方程式. 答: 加入亚硫酸氢钠是为了还原过量的高锰酸钾。 实验七:己二酸的制备思考题解答 4、本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化?除用盐酸酸化外,还能否用其他的酸酸化?为什么? 答：滤液呈碱性，得到的是钠盐，必须酸化才能形成己二酸。 实验七:己二酸的制备思考题解答 5、实验室常用的浓硝酸,浓硫酸,浓盐酸的浓度和相对密度各是多少?你知道用浓硫酸配制稀硫酸的方法吗 ? 答：浓硝酸的浓度和相对密度：16mol/l，1.42g/ml 浓硫酸的浓度和相对密度：18 mol/l，1.84 g/ml 浓盐酸的浓度和相对密度：12 mol/l，1.19 g/ml 用浓硫酸配制稀硫酸时应将浓硫酸缓慢加入蒸馏水中。 实验七:己二酸的制备思考题解答 6、本实验中为什么必须控制反应温度和环乙醇的滴加速度? 答:该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度 太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来 * * * 下页 退出 退出 上页 上页 退出 下页 上页 4－6学时 【实验目的】 1.学习环己醇氧化制备已二酸的原理，了解由醇氧化制备羧酸的常用方法。 2.熟悉电动搅拌，抽滤等实验技术。 3.熟练掌握熔点的测定技术。 【实验学时】 【实验原理】 本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 【反应式】 环己醇 环己酮 己二酸 0.615 易 溶 100100 － 265 10mmHg 151－3 1.360 单斜晶棱柱体 146.14 己二酸 不 溶 难 溶 1.? 830 32.75 － － 240 分 解 2.703 斜 方 晶 体 158.04 高 锰 酸 钾 可 溶 可 溶 3.520 1.461 161 25.2 0.9624 液体或晶 体 100.16 环己醇 乙 醚 乙 醇 水 溶 解 度 折 光 率 (ｎ) 沸 点 ? (℃) 熔 点 ? (℃) 比 重 ? (d ) ? 性 状 ? ? 分子量 ? 化合物 ? 名 称 【物理常数】 【仪器及试剂】 250mL三颈烧瓶、电动搅拌器、抽滤装置、100℃温度计、球形冷凝管。 环己醇、高锰酸钾、碳酸钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、石蕊试纸。 【实验装置】 如图2.36(1)装置P50 【实验步骤】 注意K2MnO4 的加样方法 过滤之前应试验试液是否呈紫色 滤渣MnO2 浓盐酸酸化，冷却，抽滤 称重，计算产率，测其熔点 滤液液 趁热过滤 干燥 加热反应，直至温度不再上升为止 仪器安装 装回流冷凝管在50℃水浴上加热并搅拌30min 7.5g碳酸钠+50mL水+5.2mL环己醇＋22.5g K2MnO4 加入样品 水 己二酸产品 洗涤液 必须控制反应温度不超过30℃ 如何检验是否已呈强酸性 在安装电动搅拌装置时应做到: 1.搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。 2.先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。 3.搅拌棒下