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★ 石油化工安全环保技术 ★ PETR0CHEMIcALSAFETYANDENVIR0NMENTALPROTECTIONTECHNOLOGY 2015年第31卷第 1期 石化污水中石油类测定方法的比较研究 陈小芸 (中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司,浙江 宁波 315207) 摘 要:通过对红外光度法、非分散红外法及紫外法测定石油类原理的比较分析、标准 样品验证比对、实际样品测试、溶剂类型及仪器资源的比较研究表明,红外法在水质综合适 用性上独 占优势,非分散红外法随着直读仪器的出台有简便快捷的特点,而紫外法具有灵敏 度高、萃取溶剂低毒等优势仍有实用价值。从数据比对结果看,红外法能更准确反映不同类 型水样中的油含量,非分散红外法与紫外法对标准油的选择有依赖性,对水样中油基团组成 比例有稳定性要求,适用于已知类型水样的常规监测。 关键词:红外法 紫外法 非分散红外法 石化污水 石油类 石油类是石油化工行业排污水中的主要污染 比较研究,探讨三者测定结果差异的根源、改进 物之一。在石油化工过程中,工艺汽提及注水、 措施及各 自的应用价值。 产品精制水洗水和机泵轴封冷却水等因和油品直 1 方法原理 接接触而受到污染…,不仅造成油品资源的损 失,还影响污水的后续处理,尤其是生物及更深 1.1 红外分光光度法 度处理,进而影响工艺回收,循环再用及废水排 石油烃 中烷烃、芳香烃 中一cH2、一CH3、 放对水质的控制要求 。在当前企业全面推行清 一 cH一 (芳香)基c—H键的伸缩振动v一 对红 洁生产,从源头削减污染物排放的 “绿色”发展 外光区特征波数的辐射有不同强度的吸收作用,其 模式下 ,石化装置污染源废水中石油类是主要控 特征吸收峰分别在2930、2960、3030cm~,通 制项 目之一。石油烃类是 由碳氢化合物组成的复 过测定这三个波数下的吸光度值得到石油烃中一 杂混合体,其测定方法从最初的重量法发展为现 CH2、一cH3、一CH一 (芳香)基的含量,其总和 常用的紫外光分光光度法 (简称紫外法)及 以红外 就是石油烃含量。该法全面显示了石油类的特征吸 光度法为基础的非分散红外法 (简称非分散法)、 收,可以识别一cH2、一cH3、一cH一 (芳香)的 红外分光光度法 (简称红外分光法)。国家环保总 C—H伸缩振动,且充分考虑了烷烃和芳香烃的共 局 1996年颁发GB/T16488--1996标准,从 1997 同影响,能全面反应出被测样 品中的石油类含量。 年初起将非分散法、红外分光法确定为石油烃类 1.2 非分散红外法 的国家标准方法 J。在该标准颁布前多采用紫外 石油烃 中烷烃类一CH3、一CH2基在红外区 法。由于紫外法使用的萃取剂为低毒的石油醚, 3.4p,m附近存在c—H伸缩振动Pc一 (饱和)吸 所以在国家标准颁布后,该法仍有应用 。在 收带,因而可在此波带处进行光度测定。该方法 《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》 也为美国EPA对土壤和水中石油烃含量测定的标 (GB/T5750.7_2006)中仍将紫外法与红外光度 法并列为石油类标准测定方法 。石油类测定结 果往往因方法不同而难保一致,甚至呈 明显差 收稿 日期 :2014—10~12。 异 。本文根据三者测油原理对石化污水样 品适用
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