盐酸标准溶液浓度不确定度评定.docVIP

盐酸标准溶液浓度不确定度评定1．??标准溶液的配制与标定1.1? ? 方法??标液按照GB/T601-2002规定进行配制与标定1.2? ? 主要仪器、试剂及实验环境分析天平:型,最大允许误差为±0.mg。 滴定管:标称容量为50mL,分度值为0.1 , A级,容量允许误差为±0.05 mL:纯度标准物质,纯度为99.9%,不确定度优于0.05%，全国化工标准物质委员会标准物质研究生产:分析纯:0.1%溴甲酚绿乙醇溶液30ml与0.2%甲基红乙醇溶液10ml混匀。 实验温度环境:2℃ 1.3 配制与标定(1)? ? 配制。(2)??标定于℃-300℃干燥至恒重溶液1.4? ?数学模型标准溶液的浓度按式(1)计算? ?? ?? ?? ?? ?(1) 式中: C—标准溶液的浓度;??moL/L?m—无水碳酸钠的质量 g —无水碳酸钠的纯度M—无水碳酸钠的摩尔质量?g/ moL V1—标定过程中消耗标准溶液的体积, mLV2—空白试验消耗标准溶液的体积, mL测定数据两人八平行测定数据见表1?表1 标准溶液浓度标定数据项目 m(g) V1 (mL) V2 (mL) C(moL/L) 0.39242 36.35 0.05 0.20399 0.39164 36.30 0.05 0.20387 0.39052 36.20 0.05 0.20385 0.38260 36.45 0.05 0.20395 季树彬 0.39088 36.22 0.05 0.20392 0.39050 36.19 0.05 0.20389 0.39124 36.25 0.05 0.20394 0.39102 36.24 0.05 0.20388 平均值 0.05 0.20391 标准偏差(S) ×10-5 注:??标定温度为2℃,滴定管校正值为+0.0mL,空白试验V2 =0.0mL 3.? ?? ???不确定度的评定3.1? ?? ???A类相对标准不确定度分量,即重复标定(两人八平行) 标准溶液所引入的不确定度? ?? ?? ?? ???= ? ?? ???(2) B类相对标准不确定度分量根据式(1), 标准溶液浓度平均值的B类相对标准不确定度分量按式(3)? ?? ?= （3） ? ?? ? —无水碳酸钠质量的相对标准不确定度分量? ?? ?—无水碳酸钠的质量分数的数值的相对标准不确定度分量? ?? —标定实际消耗的标液体积的相对标准不确定度分量? ?? —无水碳酸钠摩尔质量的相对标准不确定度分量—盐酸标液浓度数值修约的相对标准不确定度分量质量的相对标准不确定度分量?= =? ?? ?? ?(4) 式中:?? —,? ?? ???m—无水碳酸钠质量的数值, ?? a—分析天平的最大允许误差,? ??由检定知:??a=±0.g,按均匀分布, k = ,由表1知,m=0.g,将a, k, m各数据代入(式4)计算得: =3.2.2? ?无水碳酸钠质量的相对标准不确定度分量邻苯二甲酸氢钾的相对标准不确定度分量按式(5)计算??= ? ???(5) 式中:—无水碳酸钠纯度标准物质的扩展不确定度—无水碳酸钠 的根据试剂供应商提供, U≤0.05%,一般情况下包含因子 k =2 ,为99.98%,将以上数据代入式(5)计算=3.2.3? 盐酸标准溶液消耗体积的相对标准不确定度分量 (6) 式中：—被标定溶液体积的标准不确定度分量—空白滴定溶液体积的标准不确定度分量—被标定溶液的实际消耗体积;ml 经必要的省略，得 = （7） 式中，分别为影响提及的因素，以下逐一分析求解。 （1）称量水校准滴定管体积引入的不确定度分量 JJG196-1990常用玻璃量器检定规程规定规定：量器在标准温度20℃时的实际体积数值（V20）按式（8）计算： （8） 式中：V0-量器的标称体积，ml;m0-称得纯水的质量,g;m1-查表得到的纯水质量,g; -纯水在使用环境温度下的密度,g/ml 故 (9) 式中： m0-检定规程中提供的一定容量、温度、玻璃体积膨胀系数下纯水的质量，故视其为真值，其不确定度分量为零。但存在纯水质量数值修约引入的标准不确定度分量。 （10） 式中：- 称量纯水质量的数值标准不确定度分量，g。 = (按均匀分布，k=) (11) a为分析天平最大允许误差，±0.0002g 代入式(11) 得 -为查表得到的纯水质量数值的标准不确定度分量，主要考虑修约误差。 = (按均匀分布，k=) (12) 式中 a- 查表得纯水质量数值修约误差区间的半宽，g；此外a=0.0005g, = 为计算式(10