强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯.docVIP

物化设计性试验论文 强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯 SYNTHESIS OF n-BUTYL ACETATE CATALYZED WITH STRONG ACID POSITIVE ION EXCHANGE RESIN 摘 要 强酸性阳离子交换树脂主要交换基团为磺酸基的阳离子交换树脂可以重复使用[1] 利用处理后的强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 强酸关键词：强酸性阳离子交换树脂；催化剂；酯化反应；乙酸正丁酯 Abstract The main group exchange of strong-acid positive ion exchange restrain is R-SO3H, and it can be reused. The processed strong-acid positive ion exchange restrain can be used to catalyze esterification of n-butyl alcohol acetic acid, and it is very good for catalyst than concentrated sulfuric acid. In this thesis, the strong-acid positive ion exchange restrain is used as catalyst, the results show that the best productivity is 91.26%, and at this time the amount of substance’s rate between normal butanol and glacial acetic acid is 1.5:1、the dosage of strong-acid positive ion exchange restrain is 2g, the time of this reaction is 70 minutes and the reused times is the forth, the above points are the better working conditions. Keywords: strong-acid positive ion exchange restrain; catalyst; esterification; butyl acetate 1 前言 乙酸正丁酯是用扩及漆类的。常用作果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。[]浓硫酸是常见的酯化反应的催化剂，它在酯化反应中有着许多优点，如酸性强、催化效果好、性质稳定、吸水性强以及价格便宜等等，然而其缺点也不容忽视，比如具有强氧化性而体现出强的脱水性导致反应过程中发生磺化、碳化或是聚合等负反应而严重影响产率，此外，浓硫酸对设备的腐蚀也相当严重。因此，越来越多的人开始探寻新的酯化反应催化剂，以固体酸性阳离子作为酯化反应催化剂的报道也有许多，[3~4]而强酸性阳离子交换树脂便是一种高效的酯化反应催化剂。 强酸性阳离子交换树脂作为催化剂在合成乙酸正丁酯的过程中存在着许多优点，不仅操作上简便，反应条件温和，易分离，无碳化现象，而且还可以循环使用。且在适宜的条件下，酯化效率可达到76.42%。 2 实验部分 2.1 催化剂、主要实验试剂及仪器 2.1.1催化剂 强酸性阳离子交换树脂（732） 型。级别：一级品；生产地：天津市光复精细化工研究所。按常规法处理干燥后备用 2.1.2主要实验试剂及仪器 正丁醇、冰醋酸、沸石、蒸馏水、盐酸、氢氧化钠、PH试纸 三口瓶、烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、蒸馏头、分水器、接引管、分液漏斗、干燥器、量筒、温度计、烧杯（50mL、200mL，数量若干）、锥形瓶、托盘天平、滴定管、玻璃棒、橡胶塞、烧瓶夹、电加热套、铁圈 2.2实验原理及方法 2.2.1实验原理 取催化剂样品分别经过盐酸、氢氧化钠溶液轮流浸泡，干燥处理后即得到具有较高活性的强酸性阳离子交换树脂催化剂。在正丁醇和冰醋酸的酯化反应中，用制备的催化剂代替浓硫酸来催化反应，其反应方程式为： 酯化反应结束后，产物乙酸正丁酯经蒸馏与反应系统分离，产物纯度高，没有废液排放，催化剂可反复使用。[5]计算各条件下酯化反应的产率，并确定最佳反应条件。 该反应是可逆反应，为了使反应完全，由化学平衡移动原理知，合成过程中及时把生成的水从系统中分走可以提高产率。因此反映使用分水器分离出装置中的水。 2.2.2实验方法 1、强酸性阳离子交换树脂催化剂的预处理[6] 取催化剂样品20g以1N的盐酸及1NNaoH轮流浸泡，即按酸-碱-酸-碱-酸的顺序浸