GB/T 5534-1995动植物油脂皂化值的测定.pdf

GB/T5534-1995 中华人民共和国国家标准 动植物油脂皂化值的测定 Animal and vegetable oils and fats -Determination of saponification value GB/T 5534-1995 代替GB 5534-85 本标准等同采用国际标准ISO3657 ：1988 《动植物油脂——皂化值的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了动植物油脂（不含矿物酸）中皂化值的测定方法。 本标准不适用于含无机酸的产品，除非单独测定无机酸。 2 引用标准 GB 5524 植物油脂检验 扦样、分样法 3 定义 在规定条件下皂化1g 油脂所需的氢氧化钾毫克数为皂化值。 4 原理 在回流条件下将样品和氢氧化钾- 乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶 液滴定过量的氢氧化钾。 5 试剂 所有试剂必须是分析纯级，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。 5 ．1 氢氧化钾：大约0.5mol/L 氢氧化钾溶解在95% （V/V ）乙醇中。此溶液应 为无色或淡黄色。通过下列任一步骤可制得稳定的无色溶液。 a. 将8g 氢氧化钾和5g 铝片放在1L 乙醇中回流1h，立刻蒸馏。将需要量 的氢氧化钾溶解于蒸馏物中，静置数天，然后倾出清亮的上层清液而除去碳酸 钾沉淀。 b. 加4g 特丁醇铝到1L 乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢 氧化钾溶解于其中，静置数天，然后从碳酸钾的沉淀中倾出清亮的上层清液。 将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。 5 ．2 盐酸标准滴定溶液：c （HCI ）=0.5mol/L 。 5 ．3 酚酞10g/L 溶于95% （V/V ）乙醇，或碱性蓝6B20g/L 溶于95% （V/V ） 乙醇。 5 ．4 助沸物：玻璃珠或瓷粒。 6 仪器 实验室常用仪器，特别是下列仪器： 国家技术监督局国家技术监督局1995-08-171995-08-17 批准批准 1996-01-011996-01-01 实施实施 GB/T5534-1995 6 ．1 锥形瓶：容量250mL，耐碱玻璃制成，带有磨口。 6 ．2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶（6.1 ）的磨玻璃接头。 6 ．3 加热装置：如水浴锅、电热板或其他适合的仪器。不能用明火加热。 6 ．4 滴定管：容量50mL，最小刻度为0.1mL 。 6 ．5 移液管：容量25mL 。 7 取样 按GB 5524 规定执行。 8 步骤 8 ．1 试样量 称取2g，准确到0.005g 的试验样品（7 ）于锥形瓶（6.1 ）中。 注：以皂化值 170~200 为依据，被测样量为2g 。对于其他范围皂化值，样 量将以约一半氢氧化钾- 乙醇溶液被中和为依据而改变。 8 ．2 测定 8 ．2 ．1 用移液管（6.5 ）将25.0mL 氢氧化钾- 乙醇溶液（5.1 ）加到试样中，并 加入一些助沸物（5.4 ），连接回流冷凝管（6.2 ）与锥形瓶（6.1 ），并将锥形瓶放 在加热装置（6.3 ）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态 60min 。难于皂 化的需煮沸2h 。 8 ．2 ．2 加0.5~1mL 酚酞指示剂（5.3 ）于热溶液中，并用标准体积盐酸溶液滴 定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.5~1mL 的碱性蓝6B 溶 液。 8 ．3 空白试验 按照8.2 的步骤说明，不加试样，再用25.0mL 的氢氧化钾- 乙醇溶液进行空 白试验。 8 ．4 测定次数 同一试样进行两次测定。 9 结果表示 ( )V V56.1c − × × ( )0 1