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第二章 采样、样品制备和预处理 一、采样 （一）样品的定义 国际纯粹化学与应用化学联合会，分析化学命名委员会将样品定义： “从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的、与整体物质具有相同的性质的一部分物质” 采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集。 总体：被抽样的总的分析对象。 2、正确采样所需遵循的原则 代表性 设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失 3.样品的分类 检样：由组批或货批中所抽取的样品 原始样品：将许多分检样综合在一起 平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出的一部分 复检样品：在对检验结果有争议或分歧时作复检用 保留样品：需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。 4.采样的一般方法 5.影响采样的因素 均相与多相总体 均相：所有地方都均匀且完全相同； 事实上，许多待采样的总体都是多相的，因此，总体中采样位置会影响得到的结论数据。 手工与连续采样 手工：随机采样 连续：机械实施，人为误差倾向性小 7.国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》（GB/T 500P.1）对采样过程提出了以下要求 (对于非商品检验场合，也可供参考 ) 1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。 2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。 3）外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验 4）液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。 5）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。 6）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。 7）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。 9）检验后样品的保存，一般样品在检验结束后，应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。 10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。 二、样品制备 （一）样品制备 按采样规程采取的样品往往数量过多，颗粒太大，组成不均匀。 必须对样品进行粉碎、混匀、缩分——样品制备 1.样品制备的总原则 要防止易挥发性成分的逸散 、避免样品组成和理化性质发生变化 ； 做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制备 具体制备方法因产品类型不同而异 。 2.样品制备的基本要求 （1) 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌 （2) 互不相溶的液体(如油与水的混合物) 首先使不相溶的成分分离，再分别进行采样 （3) 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态 （4) 罐头 去除核、骨和调味料后匀浆 （二）样品保存 酶的钝化 ：加热变性灭酶、冷冻储存（-20℃~30℃）抑制酶的活性、改变PH值、盐析、加还原剂来控制氧化酶 防止脂肪氧化 ：贮放于氮气或真空条件下、加抗氧化剂、低温避光贮存 微生物的生长和污染 ：冷冻，干燥和化学防腐剂 三、样品的预处理 食品或食品原料种类繁多，组成复杂，组分之间往往又以复杂的结合形式存在，常对直接分析带来干扰。原则： 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩 1.有机物破坏法 主要用于食品中无机元素的测定 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散。 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解法 采用高温电炉彻底灰化 采用强酸、强氧化剂加热。 (3)紫外光分解法 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进