Waters_LC-MS_日常维护参考手册.pptVIP

HPLC基礎講座 * 接下来是第二项的确认方法。 用软管连接注射泵至Probe，如在结果中可见峰值，则MS应该没有问题。 如确定标准品后每次实施确认，则可对仪器的状态进行监测。 例如，如与之前比较，强度下降，则可判断是否需要清洗。 HPLC基礎講座 * 首先，（点击）灵敏度低下时的故障应对。 HPLC基礎講座 * 左侧列出问题在LC的原因，右侧列出问题在MS的原因。 针对此处所述原因而采取的措施，请参考先前已说明的各模块注意要点与维护方法。 流动相污染包括了LC的污染。 除了更换流动相外，还请清洗LC系统。 离子源受污染后，或喷雾不稳定时，将会导致灵敏度受影响。这一点可能很容易想象，但是 （点击）可能也有人一下子没有意识到质量轴偏差引起的灵敏度低下。 接下来就这一点进行一下说明。 HPLC基礎講座 * 此处显示质量数609的峰值，于是在MRM检测与SIM检测中选择了609 （点击）作为监测离子。 此时，（点击）透过率为100%。 如果发生大量偏差（点击）这种情况下，609的透过率为12% 。 也就是说，会出现约1/8的灵敏度低下。 HPLC基礎講座 * 接下来（点击）对真空度导致的灵敏度低下进行说明， 大致情况如此图所示。 HPLC基礎講座 * 真空状态不佳时，可能会导致分析器中存在多余的分子。 也就是说，（点击）漂浮的离子无法通过分析器。 HPLC基礎講座 * 接下来，对真空状态良好的情况进行说明， 此时，离子应该能够通过分析器。 因此，真空状态会对灵敏度造成影响。 HPLC基礎講座 * 接下来，对附着离子导致的灵敏度低下进行说明。 HPLC基礎講座 * 通常情况下，我们大多将质子附着体（质子结合物）作为监测离子进行检测。 虽然M为目标体，M+H（点击）即成为质子附着体。 此时，（点击）会存在10个离子。 HPLC基礎講座 * 接下来（点击）对包括钠离子在内的情况进行说明。 钠离子通过玻璃器具进入。 此时，（点击）会同时形成质子附着体与钠离子附着体。 与先前相同，会产生10个离子， 由于监测的离子是质子附着体，所以此时可测定的离子是4个。 也就是说，与先前的10的质子附着体相比，灵敏度应该会下降40% 。 HPLC基礎講座 * MRM检测与SIM检测时，由于仅监测特定的样本，经常容易忽视附着离子与污染。 因此，建议最好定期确认光谱，以此进行确认作业。 HPLC基礎講座 * 接下来（点击）对未显示峰值时的故障应对进行说明。 HPLC基礎講座 * 通过点检压力与配管，可确认有无漏液。 压力显示为0即表示完全没有液体输送。 阀门位置即先前说明的防污染阀门所处的位置。 通过阀门切换通道，仅将样本导入离子源，设置后可在其它的时间转到离子源外， 如果将该位置设置错误，也会导致峰值不显示。 接下来是MS侧。现在对确认电压的相关内容（点击）进行说明。 HPLC基礎講座 * 如您所见，软件中包含有实施仪器诊断的功能。 由此，即可对电压等状态进行确认。 HPLC基礎講座 * 接下来（点击）进行再现性不良的相关说明。 HPLC基礎講座 * 关于再现性不良，建议您点检其相关项目。 用包括UV在内的分析系统进行检测，如果UV侧没有问题，也可判定为MS侧。 HPLC基礎講座 * 接下来（点击）将对交叉污染进行说明。 HPLC基礎講座 * 发生交叉污染时可考虑以上原因。 HPLC基礎講座 * 在LC侧，对管道、药水瓶、流动相进行操作时请务必注意。 由我们的手造成的交叉污染也需充分考虑。 操作时请佩戴手套，防止交叉污染。 另外，使用分装处理容器也是防止交叉污染的有效方法。 如已发生交叉污染，使用此处记述的配方进行清洗，效果非常有效。 HPLC基礎講座 * MS侧还是应注意离子源。 关于离子源的清洗溶剂，会有多种选择。 基本都是水/甲醇的溶液，请参考检测样本的情况灵活选择。 HPLC基礎講座 * 接下来，就交叉污染的代表性示例聚乙二醇进行说明。 经确认44Da刻度处的光谱后，可确认很有可能是PEG。 拆下色谱柱，输送50％乙腈、49％水、1％氨水的混合溶液，可有效清洗。 请拆下色谱柱。 HPLC基礎講座 * 最后讲解一下质量轴偏差的应对措施。 HPLC基礎講座 * 质量轴发生偏差必定是MS侧的原因。 实施校正后，应该可以恢复基本值， 但由于仪器的环境也可能成为一种影响因素，请留意对空调等设备的管理。 HPLC基礎講座 * 虽说今天应该将焦点放在熟练使用LC/MS的方法这一课题上， 但还是有必要说一下熟练使用所需的注意事项。 以下列举3点。 保持仪器环境条件处于良好状态。 减少故障。 发生故障时，能迅速妥善处理。 以上就是这3点。 其中重要的内容是（点击） 日常维护。 HPLC基礎