山梨酸钾中铅含量测定.pptVIP

学习情境一 山梨酸钾的质量检验 任务三 山梨酸钾中铅含量的测定 山梨酸钾的用途 山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 案例引入：不可忽视食品中的铅超标 浙江省食品药品监管局在全省2014年第二季度抽检中发现亨氏米粉铅超标，并及时组织了专项清查行动，封存下架了涉嫌问题样品。亨氏公司也启动应急响应机制，召回了四个批次的“AD钙高蛋白营养米粉”产品。 一、铅的危害 铅在生物体内具有蓄积性，在人体的半衰期为14年。铅的长期低浓度暴露可影响心血管、中枢神经等系统发育。 山梨酸钾中铅含量的测定 一、目的与要求： 1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。 2.熟悉分光光度计的工作原理和使用方法。 二、低铅含量的测定方法 分光光度法 火焰原子吸收光谱法 无火焰原子吸收光谱法 三、实验条件选择 1、双硫腙及其络合物均难溶于水 解决方法：三氯甲烷或四氯化碳萃取 三、实验条件选择 最佳pH 值的选择 控制pH =8.5～9.0 三、实验条件选择 最佳络合剂用量 最佳络合剂用量为6 mL 的双硫腙（0.01 g/L）溶液。 三、实验条件选择 铅测量范围 0~6μg/ml范围内线性相关 三、实验条件选择 排除干扰离子的方法: ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。 1、试剂 铅标准贮备溶液： 将0.1599g硝酸铅Pb( NO3)2(纯度99.5% ) 溶解在约200ml水中，加入l0ml稀硝酸后用水稀释到l000ml标线（或将0.1000g纯金属铅(纯度99.9%) 溶解在20ml1+1硝酸中，然后用水稀释到1000m，标线)。此溶液每毫升含100ug铅。 铅标准工作溶液: 取10mI 铅标准贮备溶液置于100m1 容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，此溶液每毫升含10ug铅。 1、试剂 双硫腙贮备溶液： 称取 100 mg纯净双硫棕溶于1000mI 氯仿中，贮于棕色瓶中放置在冰箱内备用，此溶液每毫升含100ug双硫粽。 双硫腙工作溶液: 取 l00ml双硫腙贮备溶液置250mI容量瓶中，用氯仿稀释到标线。此溶液每毫升含40ug双硫腙。 2、干法消解处理样品 称取5克样品于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润试样，小心碳化后，加2ml硝酸，小心加热，至白色烟雾挥发尽； 移入高温炉中，加热至550℃ ，灰化完全，冷却； 加入1ml硝酸溶液，加热使灰份溶解，将试液转移至50ml容量瓶中，并将坩埚洗净，溶液移入容量瓶中，每10ml相当于1.0克试样。 3、定量测定 吸取10ml试样液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加1℅硝酸至20ml； 分别加入铅标准工作溶液0.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00 mI ，分别各加1℅硝酸至20ml； 在以上溶液中各加入1ml柠檬酸铵，盐酸羟胺和2滴酚红指示剂，用氨水调至红色，各加5ml双硫腙使用液，振摇，分层，三氯甲烷经脱脂棉滤入比色皿，于510nm测吸光度。 注意事项: 1、双硫腙的浓度直接影响到吸光度的大小,配制时可通过测定溶液的透光率配制得到一个合适的浓度,一般使用液透光率控制在65%~70%为宜. * * 在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中： -N=N-C=N-NH- SH + 1/2Pb2+ -NH-N=C-N=N- S Pb/2 + 2H+ 双硫腙（绿色） 铅-双硫腙配合物（淡红色） 三、双硫腙测定原理 pH值对吸光度的影响 比色皿 加入溶液 选择波长 测 定 3、测定吸光度 选择测量波长后， 作定波长下测定 吸收光谱 吸光度测定 用溶液润洗，加入溶液体积不超过2/3 以最大吸收波长为测量波长 以空白样为参比进行吸光度测定 比色皿类型 4、标准曲线绘制和样品测定 A c Ax cx 标准曲线绘制 样品测定 *