环境监测-实验讲义.docVIP

实验1 水样色度的测定 纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述。 铂钴比色法* 一、铂钴比色法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。规定相当于1L水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 三、仪器试剂 50mL具塞比色管。 500度铂钴标准溶液 称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 四、测定步骤 标准色列的配制： 向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存。 水样的测定 （1）分取50.0mL澄清水样于比色管中，如水样色度过大，可酌情少取水样（但每次稀释倍数不能太大），用水稀释至50.0mL。如水样浑浊，一是静止澄清、二是用离心分离、三是用孔径在0.45(m滤膜过滤等方法，去除悬浮物后取上清液比色。切忌用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解性颜色。 （2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从液柱底部向上透过，目光自管口垂直向下观察（比色管可稍倾），记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。如与标准色调不一致时，则为异色，可用文字描述或用稀释倍数法表示色度。 （3）pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，测量pH值。 五、计算 色度（度）= 式中A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B——水样的体积，mL。 、注意事项 如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。 、铬钴标准比色法 一、钴比色法二、原理 用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，与水样进行目视比色。标准色度单位同钴铂比色法。 三、仪器试剂 500度铬钴标准溶液 称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(CoSO4·7H2O)，溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。稀盐酸溶液 取1mL浓盐酸加水稀释至1L。 、测定步骤 标准色列的配制向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用稀盐酸稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度。 其他测定步骤同铂钴比色法。 、计算 参照铂钴比色法。 、稀释倍数法* 一、法、原理 将有色工业废水按一定的稀释倍数，用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍。并辅以文字描述颜色性质，如红色、棕黄色等。 三、仪器 50mL或100mL具塞比色管。 四、测定步骤 取100~150mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷砖为背景，观察并描述其颜色种类。 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL（100mL）分别置于50mL（100mL）比色管中，管底部衬一张白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。实验2 废水悬浮固体的测定 一悬浮固体悬浮固体二、原理 悬浮固体（不可滤残渣）系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体，直接测定法是是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮固体，常用SS表示。 三、仪器 烘箱 分析天平 干燥器 孔径为0.45(m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸 玻璃漏斗 内径为30~50mm称量瓶 四、测定步骤 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬