LC-MS_MS检测莲子中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法探讨.pdf

安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceutical urnal 2014Jan：18(1) ．41 LC-MS／MS检测莲子中黄曲霉毒素B 、B：、G 、G2的方法探讨 罗定强，黄 艳，樊宝娟，乔蓉霞 (陕西省食品药品检验所，陕西 西安 710061) 摘要：目的 建立LC—MS／MS检测莲子中的黄曲霉毒素B—B～G G2的方法。方法 收集5批莲子，采用高效液相色谱 串 联四极杆质谱联用技术，多反应监测 (MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄 曲霉毒素B—B～G G2。结 论 该方法专属性强、灵敏度高，可用于莲子中的黄曲霉毒素B—B～G G 的同时测定。 关键词：莲子；液质联用；黄曲霉毒素 B—B～G G2 doi103969／jissn1009—646920140l012 Determ inationofaflatoxinB1，B2，G1，G2 in nelumbinis semen byLC-MS／MS LUODing—qiang，HUANGYan，FAN Bao—juan，etal (ShaanxiInstituteforFoodandDrugControl，Xi’an，Shaanxi710061，China) Abstract：Objective Toestablishaspecificmethodf0rdetermination0fanatoxinBf，B，，Gf，G，innehmbinissel~lenMethods Five batchesofsamplesnfnehlnbinissel~lenwerecollectedQuantitative011alysiswasmadebyLC—MS／MSandml】lti—reactionsmonitoring fMRM1technologyResults AflatoxinB ．B ．G ．G weref0undlnabatchofmildewednehlnbinissel~lenCondusion Themethod lSspecific．sensffive．andcanbeusedtodetectaflatoxinBT．B，．GT．G，lnnehlnbinissel~len Keywords：nehnlbinissel~len；LC—MS／MS；aflatoxinB ．B ．G ．G 黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物， 乙酸铵 (30：70)；流速：02mL ·min 。 是一种毒性极强的剧毒物质，黄曲霉毒素的危害性 2．2 质谱条件 离子源温度：500~C；离子化模式： 在于对人及动物肝脏组织有破坏作用 ，严重时，可导 ESI ；检测模式：多反应监 测 (MRM)；雾化气 致肝癌甚至死亡。检测黄曲霉毒素 (B、B、G、G^) (Gas1)气流量：4OOOmL ·min ，辅助加热气 的方法有高效液相色谱柱后衍生和荧光法以及液质 (Gas2)气流量：4OOOmL ·min ，气帘气 (Curtain 联用检测等方法 ”，本实验采用 LC—MS／MS联用 Gas)2000mL ·min ；喷雾电压、去集簇电压、碰 技术，样品经过亲和色谱柱富集纯化，多反应监测 撞能量 电压值优化至最优灵敏度，离子对质谱参数 (MRM)扫描模式进行定量分析，建立了莲子中黄曲 见表 1 霉毒素B、B、G、G 的定量方法，着重讨论如何准 确检测黄曲霉毒素残留量，现报道如下。 表 1 质谱参数 1 仪器与试药 化合物名称 定性离子对 喷雾电压 碰撞能量 去集簇电压 ， ， ， 1．1 仪器 LC一20AD岛津高效液相色谱仪，美国 AB公司API3200串