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第三章 仪器操作规程 3.1 5E-AC8018 等温式量热仪操作规程 3.1.1 日常操作 3.1.1.1、依次打开5E-AC8015等温式全自动量热仪工控机电源及制冷单元电源、打印机、电子天平电源开关。 3.1.1.2、如升降机构处于最下端，运行测试程序，从“功能”菜单进入“硬件调试”工作界面。 先点“氧弹上升”（建议实验完成后将充氧头和内桶表面的水擦干后，“氧弹下降”，防止灰尘进入。）。关闭调试界面。 3.1.1.3从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面，“开始控温”。 3.1.1.4、半个小时后开始称样（样重1g左右，称准到0.0002g），如天平与计算机已连好，则可自动输入样重。（有关天平的正确使用，请参考其使用说明书） 3.1.1.5、装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。 对于易与飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成2～4mm的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800℃高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于18000J/g的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于35000J/g的试样应适量减少样重。 3.1.1.6、在测试主界面输入“编号、样重”，如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。 3.1.1.7、氧弹自动下降，并自动向氧弹中缓缓充入氧气，直到压力为2.8～3.0Mpa，压力读数稳定后再保持设定时间内。当钢瓶中的氧气压力降到5.0Mpa以下时应更换新的氧气钢瓶。 3.1.1.8、试验完成后，自动放内桶水，自动放废气，上升氧弹。 3.1.1.9、取出氧弹，取出氧弹芯体，仔细观察氧弹内试样有否溅出或有碳黑存在，如有则此试验作废，应重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。 3.1.1.10、注意：清洗氧弹的水要与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大，而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可，可以不用水清洗。 3.1.1.11、 重复上述过程直到所有试验完成后，（耐心等待各操作完成，如a、内桶水自动放完至储水罐；b、自动放完氧弹中废气；c、自动上升氧弹），将“氧弹下降”，关闭测试软件，再关闭个部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器盖布。 注意：在进入测试软件时，必须先打开制冷单元电源开关，否则，会有以下动作失灵： （1）循环泵没有反映； （2）点火动作不执行； （3）加热动作不执行； （4）做完实验后，必须等内桶水放完后方可关闭压缩机电源开关。否则，储水箱中水会回流到内桶中。 （5）仪器正在工作时，不要使用U盘，否则会引起程序出错。 3.2 5E-MAG6600 全自动工业分析仪操作规程 3.2.1 日常操作 3.2.1.1、打开5E-MAG6600仪器主机电源，连接好加温电源，启动电脑、打印机。预热半小时。 3.2.1.2、打开氧气、氮气钢瓶阀门。出口压力调节为0.1Mpa。 3.2.1.3、启动测试程序：如：5E全自动工业分析系统V4.4 3.2.1.4、在菜单中点击【系统设置】 打开系统设置窗口，检查测试内容和系统设置，（一般设置为：水分：135℃恒温10分钟；挥发分：900℃恒温7分钟；灰分：500℃恒温30分钟，815℃恒温30分钟），设置正确的参数后，按 确定 返回。 3.2.1.5、在菜单中点击 【开始测试】，在添加样品窗口输入相关的试样信息后，点击【下一步】 进入测试窗口。 盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰空坩埚重】，【称挥空坩埚加盖重】空坩埚称量完毕，系统提示放置试样（注：0号坩埚不能放样,水灰样重一般为0.6～1.0克，挥发份样重一般为0.8～1.2克），分别打开仪器Ⅰ、Ⅱ部分的上炉盖，对应放入试样，放样完毕，盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰样重】，【称挥发分样重】，称量完毕，系统提示开始分析，分别点击【水灰开始分析】，【挥发分开始分析】进入自动分析过程。 3.2.1.6、水灰分析部分：仪器开始加热高温炉（系统会自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在4～5L/min），先将高温炉加热到设定温度并恒温到设定时间之后，称量坩埚，系统报出水分测定结果,水分分析结束。高温炉继续加热至500℃恒温30分钟之后，继续加热至设定温度并恒温到设定时间之后，开始称量坩埚，称量