聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征.pdfVIP

波 谱 学 杂 志 第 31 卷第 2 期 Vol. 31 No. 2 2014 年 6 月 Chinese Journal of Magnetic Resonance Jun. 2014 文章编号：1000-4556(2014)02-222-10 聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共 振及红外光谱表征 ∗ 李春发 ，朱雪荣 [亨斯迈化学研发中心（上海）有限公司，上海 200245] 1 13 摘 要：通过核磁共振技术( H, C NMR, DEPT135, COSY, HSQC, HMBC)和红外光谱技术 (FT-IR)，对未知的有机硅表面活性剂商品(NPS-A)进行了表征；结果表明：该表面活性剂是 单烯丙基聚乙二醇(AllyloxyPolyEthylene Glycol, APEG)在聚硅氧烷侧链改性所得，样品中含 有合成时所带的大量 DMSO 溶剂（合成时所代入的），除溶剂外的主要成分为：(1) M-D20- (D′R) -M (M ：三甲基硅氧基；D ：二甲基硅氧基；D′：取代的二甲基硅氧基) ，其中 R = 6 ___ ___ CH CH CH -O- (EO) -H，平均分子量(M )为 4 046.0 ，(2) APEG (M = 410.0)和(3)聚乙二醇 2 2 2 8 n n ___ (PolyEthylene Glycol, PEG，Mn = 370.0) ，同时还含有少量由烯丙基衍生而来的小分子成分． 关键词：核磁共振(NMR) ；红外(FT-IR) ；表征；有机硅；表面活性剂；聚氨酯 中图分类号：O482.53 文献标识码：A 引言 有机硅表面活性剂许多是通过聚醚改性获得．聚醚改性有机硅是由有机硅链段和聚 醚链段通过化学键连接所得，聚醚链具有亲水性，有机硅链段具有疏水性，是聚氨酯工 业中广泛使用的表面活性剂[1] ．核磁共振法对表面活性剂的鉴定多有报道[2,3]，但侧重 于聚醚改性有机硅类表面活性剂的鉴定很少．对于确切的产品而言，分子的结构决定了 其性能，不同的性能又决定了其最终的用途，因此明确其分子结构，对实际应用有重要 收稿日期: 2013-08-01; 收修改稿日期: 2013-10-15 作者简介: 李春发(1979-)，男，陕西人，硕士，研究方向为波谱分析，电话：021 E-mail: lichunfa1979@. *通讯联系人. 第 2 期 李春发等：聚醚改性有机硅表面活性剂的核磁共振及红外光谱表征 223 的意义，例如：通过有机硅链段和聚醚链段间的化学键结构，可预判其在体系中的稳定 性，聚氧乙烯比聚氧丙烯的亲水性能强，通过二者的比例关系及聚合方式，可对不同产 品进行比较，从而选择合适的、满足需要的表面活性剂并且可以用于产品的质量控制 等．在聚氨酯工业中，聚醚位于侧支的有机硅表面活性剂是较为常见的类型． 准确对其化学结构进行表征，需从 4 个方面入手：（1）有机硅 D 链节数 m 、改性 D′链节数 n ；（2 ）聚醚链段的组成及聚合方式；（3 ）聚醚链与硅氧烷链相连的基团（R 基团）类型；（4 ）根据（1）、（2 ）、（3 ）的结论获得其平均分子量．图 1 为特定硅氧链 接字母表示法． 图 1 特定硅氧链接字母表示法