液相色谱鄄离子阱鄄飞行时间质谱法定性分析未知着色剂-分析化学.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第1 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 110 ~114 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20235 液相色谱鄄离子阱鄄飞行时间质谱法定性分析未知着色剂 * 1 1 1 2 胡 莉 摇 雷绍荣摇 郭灵安摇 冀 峰 1 2 (四川省农业科学院分析测试中心,成都610066 )摇 摇 (岛津国际贸易(上海)有限公司,上海200052 ) 摘摇 要摇 使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪鄄二极管阵列检测器鄄离子阱鄄飞行时间 串联质谱仪(UFLC鄄PDA鄄MS鄄IT鄄TOF )共同对用于“染色橙冶的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色 谱鄄串联质谱(UPLC鄄MS/MS)进行确证。 通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用 PDA 检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。 在确定干扰物质与未知着色剂进 行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分 子式软件预测了未知着色剂分子式。 综合实验结果,最后定性了用于“染色橙冶的未知着色剂为“橘红2 号冶, 其分子式为C H N O (m/z 309.1932 )。 用超高效液相色谱鄄串联质谱将未知着色剂与橘红2 号标准品的保 18 16 2 3 留时间、离子对m/z 309.3153.3 和m/z 309.3278.3 及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。 本实验 为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。 关键词摇 橘红2 号;未知着色剂;液相色谱鄄二极管阵列检测器鄄离子阱鄄飞行时间串联质谱;超高效液相色 谱鄄串联质谱 1摇 引摇 言 近年来,经染色、打腊后的“染色橙冶在我国许多地方的水果市场上销售,严重危害着食用者的身体 健康。 本研究对用于“染色橙冶的未知着色剂进行定性分析,推导出其准确的结构及分子式,并进行确 证,为执法、监督和检测提供依据,具有非常重要的现实意义。 对某种未知成分进行定性分析的最有效的手段有紫外法、红外法、核磁法和质谱法。 以上定性方法 均需要获得单一成分的目标物;而对于基质复杂的混合物,则需要联合色谱的分离功能和质谱的定性功 能。 随着科技的发展,各种色谱与质谱串联仪、色谱与杂交质谱的串联仪都得到了广泛应用。 其中,液 相色谱串联三重四极杆质谱的定量能力强,但是由于低分辩和低质量数准确度的缺点,仅适合对有标准 品的已知化合物进行定性和定量分析。 液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱联用(LC鄄IT鄄TOF鄄MS )具 备高分辩率和高质量数准确度的特点,但是只能进行二级质谱分析。 因此,化合物分子式预测结果不确 定性大,对复杂裂解规律的推导比较困难。 而液相色谱与离子阱飞行时间串联质谱既具备多级质谱功 能(最多可到10 级),又具备高分辨率和高质量数准确度,据此可以推测化合物的分子式,实现未知化 [1] 合物的快速鉴别 。 近年来,LC鄄IT鄄TOF鄄MS 在环境样品污染物快速筛选、食品安全以及天然药物活性 [2 ~5] 成分鉴别领域已经得到了广泛地应用 。 本研究根据未知着色剂及其基质的性质,采用了理化性质鉴别、紫外可见吸收光谱、液相色谱鄄二极 管阵列检测器鄄离子阱鄄飞行时间串联质谱和液相色谱鄄串联质谱进行分析。 综合多种方法的结果,相互 印征,共同确定了未知着