生物柴油原料油脂肪酸甲酯成分测定气相色谱法地方标准编制说明.pdfVIP

生物柴油原料油脂肪酸甲酯成分测定 气相色谱法 地方标准编制说明 一、工作概况 1.任务来源 本检验方法标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标〔2012 〕 4 号文件《陕西省质量技术监督局关于下达2012 年地方标准制修订项目计划的 通知》下达的制标任务而进行，也是陕西省科学技术研究发展计划工业攻关项目 《生物柴油原料油油品质量监测体系的研究》（20 11K08-29 ）的科研输出成果。 由陕西出入境检验检疫局技术中心负责起草工作。 二、编制依据 1.制定本标准的意义 生物柴油是指以植物油、动物油脂等可再生生物资源通过与短链醇的酯交换 反应生产的清洁柴油，其化学成分为脂肪酸甲酯 （或乙酯等），对于我国的能源 安全战略和环境保护都具有非常重要的意义，对于陕西省，生物柴油产业的大力 发展也是充分利用陕西省优势资源，解决能源危机问题的重要手段。该产业发展 的关键是原料油。不同来源和不同产地的油品，所生产得到的生物柴油中各种甲 酯组成和含量各不相同，进而影响到生物柴油如粘度、密度、酸值、闪点、碘值 等理化性质和最终成品质量，同时导致产品储存、运输、使用等的不同。因此， 对不同原料油品的脂肪酸组成进行快速检测，可监控原料质量，灵活调整生产工 艺参数。 2. 国内外检测技术及研究现状 目前对这些原料油的油脂组分与含量监测上，国内外现有标准为 GB/T 17376-2008 《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》；GB/T 17377-2008 《动植物油脂脂肪 酸甲酯的气相色谱分析》；NB/SH/0831-2010 《生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲 酯含量的测定 气相色谱法》；ISO 5509-2000 《Animal and vegetable fats and oils -- Preparation of methyl esters of fatty acids》；ISO 5508-1990 《Animal and Vegetable Fats and Oils Analysis by Gas Chromatography of Methyl Esters of Fatty Acide》， BS EN 14103：20 11 《Fat and oil derivatives-Fatty Acid Methyl Esters （FAME ）- Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents 》。对油脂成分的检测 手段目前是通过三氟化硼法或三甲基氢氧化硫法或酯交换法实现脂肪酸三甘油 酯的甲酯化，再采用气相色谱法对脂肪酸甲酯成分进行检测，从而确定油脂中所 含脂肪酸种类与含量，测试过程繁琐，反应转化率低导致测量误差大，且使用的 药品昂贵毒性大。而采用本方法，可用于脂肪酸三甘油酯的快速甲酯化，可保证 相对快速准确测定生物柴油原料油中脂肪酸含量，从而为生物柴油产业提供质量 可靠的原材料，并及时调整生产工艺具有重要意义。 三、标准编制原则 本标准的编写制定过程中以提高测试方法选择性、精密度、检测限、准确 度和分析效率为总原则。既不把标准的水平定的很高，如 GC/MS 。又使方法的 精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既保持技术上的先进性， 又具有经济上的合理性。遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和 用性原 则。 本标准文本编辑遵照GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1 部分：标准的结 构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4 部分：化学分析方法》 的要求编制。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达 准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规 定。 四、主要试验（或验证）情况分析 1. 主要技术内容： 本标准采用生物柴油的制备采用酯交换法：准确称取试样5g （精确至0.001g ） 至50mL 具塞试管中。用移液管或移液器移取称样量5% （质量分数）四氢呋喃溶 解试样，必要时可以微微加热使试样溶解。用移液管或移液器加入相当于称样量 1%（质量分数）的氢氧化钾甲醇溶液。在震荡速度400rpm ，55℃条件下反应40min 。 向溶液中加入约1g 硫酸氢钠，猛烈振摇，中和氢氧化钾。将含有甲酯的