导数2原子捕集2火焰原子吸收光谱法测定中草药中-中国化工仪器网.PDFVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 9 期 　　　　　 　　 　　 　　　　　 2002 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1143～1146 仪器装置与实验技术 导数原子捕集火焰原子吸收光谱法 测定中草药中的微量铜 杨莉丽 　张艳欣 　高 　英 　苑春刚　张德强 　孙汉文 (河北大学化学与环境科学学院 ,保定 071002) 摘 　要 　研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进 ,并与导数原子吸收光谱法结合 ,使铜的测定灵敏度有 较大提高 。在 10 mVmin 灵敏度档下 ,捕集时间为 2 min 时 ,方法的检出限和特征浓度分别为 0 . 52 和 0 . 85 μ ,分别较常规火焰原子吸收法改善 1 和 2 个数量级 。利用该法成功测定了甘草 、柴胡等 10 味中药中的微 gL 量铜 ,平均回收率为 94 . 2 %～104 % 。 关键词 　导数 ,原子捕集 ,火焰原子吸收 ,铜 ,中草药 1 　引　　言 中草药是我国传统医药宝库中的一朵奇葩 ,金属元素在决定中草药药性药效方面的作用已经越来 越引起科技工作者的关注 , 中草药中痕量 、超痕量金属元素的研究需要有灵敏度更高的仪器装置 、分析 方法 。本文对原有的捕集装置[ 1～3 ] 进行改进 ,并与导数原子吸收光谱法相结合 ,成功地测定了甘草 、柴 胡、首乌等 10 味中草药中的微量铜含量 ,灵敏度较以前的常规火焰原子吸收法[4 ] 、悬浮进样火焰原子 [5 ] 吸收法 有了大幅度提高 ,方法准确 、快速 ,灵敏度高 。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) WYX402 型原子吸收分光光度计 沈阳分析仪器厂 ;HD1 型导数测量仪 ; 自制石英原子捕集装置 ; ( ) ( ) XWT204 型台式自动平衡记录仪 上海大华仪表厂 ;WM3 型无油气体压缩机 天津市医疗器械二厂 ; ( ) 铜空心阴极灯 河北宁强光源厂 。 ( ) ( ) 铜储备液 ;浓硝酸 分析纯 ;高氯酸 分析纯 ;二次去离子水 。 2. 2 　分析方法 将石英捕集管置于光束与燃烧器之间,使光束 、捕集管 、燃烧器缝 口在同一竖直平面内。导数测量 系统接于原子吸收分光光度计和记录仪之间。接通冷却水 ,点燃火焰 ,吸喷溶液 ,捕集一定时间后 ,停止 吸喷 ,切断冷却水 ,捕集管的表面温度迅速升高 ,捕集在石英管表面的待测原子迅速释放进入光路 ,产生 瞬间的脉冲信号 , 由记录仪同时记录导数和常规原子捕集 ———火焰原子吸收信号 。最佳实验条件如下 。 波长 324 . 7 nm ,灯电流 3 mA ,通带 0 . 2 nm ,空气流量 480 Lh , 乙炔流量 110 Lh ,捕集管位置 ,上距光束 4 mm ,下距缝口8 mm 。 2. 3 　样品预处理 取市售中草药 , 以去离子水洗净 ,在烘箱中烘干 ,分别准确样品称取约 1g 于烧杯中 , 以浓 HClO 浸 4 泡过夜后 ,加入适量浓硝酸在加热板上加热 ,