使用ZnSe液体池获得重复性最好的红外测试结果.PDFVIP

技 术 说 明 红外光谱 使用ZnSe 液体池获得重复性 最好的红外测试结果 介绍 硒化锌凭借其在大部分中红外波段的高透光率，合适 的硬度和耐用性，并耐水和大多数化学物质，是一种 非常有用的红外光学材质，在衰减全反射 （ATR）和 液体透射池中广泛使用。它的折射率相对较高，为2.4 ， 适用于ATR ，但对于透射测试来说，会产生一些问题， 且性质和程度因液体池不同而有差异。这篇报告描述 了这些问题以及可以有效消除这些问题的方法，从而 保证系统和液体池之间的一致性结果。 ZnSe 窗片产生的问题 干涉条纹 干涉条纹通常用于确定液体池的光程长。当为空液体 池的时候，可在光谱上观察到明显的条纹，这是由于 光在液体池的平行内壁之间的多次反射时发生了相长 和相消干涉。这个过程也依赖于光程长和光波长的比 表1. 一些常用窗片材料和有机液体在中红外的近似折射率 例。当一张红外光谱的波长数值可确切知道时，测量 条纹的间隔可精确确定液体池光程长。 材料 2 μm 处折射率 ZnSe 2.4 当窗片材料同有机液体的折射率相近，如KBr （见表 KBr 1.5 1），在液体池中进行的反射会大大减少，当液体池 庚烷 1.3 被充满后，干涉条纹强度也会大幅下降。使用ZnSe 时， 苯 1.45 矿物油 1.3– 1.4 情况就不一样，即使液体池被充满也可以看到明显的 干涉条纹。 这些干涉条纹会影响光谱的定性和定量分析，因此希 望尽可能消除或者减弱。干涉条纹可以使用很多方法 减弱，或通过计算在傅里叶变换过程中将合适的频率 成分移除，也可使用将液体池固定在光路的布鲁斯特 角、使用曲面窗片、使用楔形垫片破坏窗片的平行性 等光学方法。 最后一种方法被PerkinElmer Frontier OilExpress 油品 状态监测系统采用。空液体池 （最坏情况）的干涉条 图3. 配有楔形0.1mm 垫片的ZnSe 流通池中的庚烷光谱图 纹在2000cm-1 处通常0.002A ，而光学计算和实验 修正ZnSe 液体池问题 结果均表明当充满有机液体后，干涉条纹强度可下降 至少3 个数量级。 扣除空液体池光谱 图1 显示了一个楔形ZnSe 流通池的光谱。干涉条纹 由于反射损失的具体程度随不同液体池而不同，因此 虽然明显高于噪音，但得到了很好的控制 （注意放大 需要校正这个问题从而保证系统间最大的重复性。最 的纵坐标）。 明显的对策就是测量空的液体池光谱并将其在样品光 谱中扣除，如图4 。这种方法确实校正了基线的形状， 但是有两个问题。首先，由于干涉条纹在空液体池光 谱中强度大于样品光谱，扣除空液体池光谱实际上使 样品光谱上的干涉条纹更加严重。如果空样品池光谱 中的条纹足够小，这就不是一个大问题。