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X 荧光熔融法在铁矿石分析中的应用 X 荧光熔融法在铁矿石分析中的应用 袁奕秋 张金山 （天津钢铁集团有限公司技术中心，天津 300301） [摘要]  介绍了采用 X 射线荧光光谱仪测定铁矿石样品中全铁等元素的情况。采用四硼酸锂高温熔融方法制备样品，消 除了产生误差的因素，分析结果的精密度、准确度高,分析速度快，解决了 X 射线荧光分析与化学分析结果相差较大的问题。 关键词 X 射线荧光分析 熔融法 铁矿石 1  前言  低基体影响的情况下，影响全铁分析准确度的因素， 目前进厂的铁矿石种类繁多，形态各异，其主要 成分铁几乎能和自然界存在的所有元素伴生，常有伴 以及相应的解决方案。进一步提高全铁含量分析的准 确度。满足生产的需要。 生物有 SiO2、CaO 、MgO 、Al2O3、硫化物、硫酸盐、 2 实验部分 TiO2、以及微量或痕量铜、锌、铅、镍、锰、铬、K2O、Na2O 等形成复杂的矿物结构。由于产地的不同其组成及结 晶形态差异严重，这就是所谓的矿物效应。与常规的 湿法化学分析相比，X 荧光光谱法对于这种矿物效应 十分灵敏，从而导致严重的分析误差。铁矿石中全铁 含量是决定矿石品位及计价的重要成分。对全铁分析 的准确度要求十分严格。熔融法是种特殊的溶液法， 它利用某种熔剂及助熔剂在高温下将粉状样品熔解 成玻璃状体，通过熔剂的高温溶解作用，破坏了原始 样品物理结构而形成一种非晶体态低温共熔体，完全 消除了矿物效应，颗粒效应，非均匀性影响。通过熔剂 的高倍稀释作用降低了基体的吸收—增强效应对荧 光强度的影响，所形成的样品致密、均匀、表面光滑， 可以获得高精度的定量分析结果。本文主要介绍用熔 融法分析铁矿石中的全铁含量时，消除矿物效应，降 2.1 主要仪器设备 PANalytical Magix PW2403 顺序型 X 射线荧光 光谱仪,铑靶 X 光管 SC142 BM 7—4CSKR 熔炉机。 DELL 计算机 KER—1/100A 密封式制样粉碎机。 2.2 测量条件 根据荧光分析的基本原则，重金属元素分析采用 较高电压和较小的管流，轻元素分析采用较低电压和 较大得管流。等功率切换的方法。结合样品和仪器的 实际情况，确定了以下分析参数。见表 1。 2.3 试料的制备 2.3.1 烧失量的测定 (1) 瓷坩埚的处理 用蒸馏水洗净瓷坩埚，烘干于 1 000 -1 100 ℃ ※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※ 评定时多次测量的不确定度。另外，样品的测量值也 会影响到不确定度，只是这种影响很小。如表 3 所示， 当样品含量处于测量范围的边缘（61.73），且样品只 测量一次，其标准不确定度 u4=0.184。重复测量引起 的标准不确定度 uA==0.925，(m=1)。其它分量不变，取 包含因子 k=2，最终得到的不确定度 U=0.45。  参考文献 [1] JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示[S]. [2] CNAS—GL06 化学分析中不确定度的评估指南[S]. [3] 王苏明.X 射线荧光光谱法测定土壤样品中氯的不确定度评定 [J].矿岩测试，2006，25（3）：270-275. [4] 金德龙，王承忠，陆晓明。X 射线荧光光谱法测定高铝耐火材料 中氧化铝的测量不确定度评定[J].冶金分析，2005，25（3）：88－92. 8.3 在日常测定中，使用该方法且测量条件（包括其 仪器、设备、方法、人员、环境、测量次数等）与评定条 件一致，所得到的结果中可以直接引用已评定的测量 作者简介 王金美，女，1990 年毕业于天津市河东职工大学分析化学专 不确定度。  （收稿 2009－5－20  责编 崔建华） 业，助理工程师。现在天津钢铁有限公司技术中心烧结实验室从事 理化检测工作。 理 化 检 测  59 2009 年第 4 期 表1  各元素的通道参数及测量条件 通道 谱线 激发条件 晶体 准直器 探测器 滤光片 背景 分析角 脉冲高度分布 kV mA um LL UL Fe Mn Ti Ca K Ka Ka Ka Ka Ka 50 50 50 50 50 50 25 100 25 100 LiF200 LiF200 LiF200 LiF200 LiF200 150 300 300 300 300 Flow Flow Flow Flow Flow None None None None None 0.9172 -0.5368 -0.8976 -0.7280 -0.5778 57.5024 62.9556 86.1242 113