第三章 金属离子的测定.ppt

第三章 金属离子的测定 （一）光源 光源的作用是提供辐射——连续复合光 可见光区 钨灯 320-2500nm 优点：发射强度大、使用寿命长 紫外光区 氢灯或氘灯 180-375nm 氘灯的发射强度比氢灯大4倍 玻璃对这一波长有强吸收，必须用石英光窗。 紫外—可见分光光度计同时具有可见和紫外两种光源。 （二） 单色器 单色器是从连续光谱中获得所需单色光的装置。常用的有棱镜和光栅两种单色器。 棱镜单色器的缺点是色散率随波长变化，得到的光谱呈非均匀排列，而且传递光的效率较低。 光栅单色器在整个光学光谱区具有良好的几乎相同的色散能力。因此，现代紫外—可见分光光度计上多采用光栅单色器。 （三）吸收池 吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。 它由玻璃或石英材料制成。 玻璃吸收池只能用于可见光区。最常用的吸收池厚度为1cm。 （四）检测器 检测器的作用是检测光信号。常用的检测器有光电管和光电倍增管。 1.光电管 光电管由一个半圆筒形阴极和一个金属丝阳极组成。当照射阴极上光敏材料时，阴极就发射电子。两端加压，形成光电流。 ——蓝敏光电管为铯锑阴极。适用波长范围：220-625nm —— 红敏光电管为银和氧化铯阴极适用波长范围： 600-1200nm。 ??2.光电倍增管 光电倍增管是检测微弱光信号的光电元件。 它由密封在真空管壳内的一个光阴极、多个倍增极（亦称打拿极）和一个阳极组成。 通常两极间的电压为75-100V，九个倍增极的光电倍增管的总放大数为106-107 光电倍增管的暗电流是仪器噪音的主要来源 （五）信号显示器 常用的显示器有检流计、微安计、电位计、数字电压表、记录仪、示波器及数据处理机等。 朗伯—比耳定律数学表达式 电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学样品分析中的应用研究 样品分解步骤 称取0.2500克样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿;加入10mL硝酸，于电热板上加热至沸腾后，停止加热，过夜; 加入5mLHF，加热至溶液近干，用少量水吹洗杯壁; 加入I0mL硝酸，5mLHF，加热至溶液近干，用少量水吹洗杯壁;加入I0mL50%HNO3低温加热至剩余溶液为3一5mL; 将溶液转入25mL聚乙烯试管中，擦洗杯，并用水定容至25mL，摇匀，澄清;移取lmL溶液于聚乙烯试管中，用0.32mol/LHNO3稀释至10mL体积。摇匀后上机测定。 第一节 汞的测定 一、汞污染的来源与行为 （一）汞污染的来源 以汞为原料的工业生产过程中产生的含汞废水、废气和废渣对环境的汞污染非常严重。这类工业主要包括氯碱工业、电子工业、塑料工业、仪表工业、含汞农药工业等。 煤及石油的燃烧、含汞农药的应用及含汞污水灌溉等。 （二）环境中汞的甲基化和生物富集 1．汞的甲基化 环境中任何形式的汞（金属汞、无机汞、芳基汞等），均可转化为剧毒的甲基汞，称为汞的甲基化。 二、汞的理化性质 俗称水银，在常温下是银白色而有金属 光泽的液体，是唯一的液体金属。 几乎不溶于水，而能溶于硝酸、硫酸和王水，一般不与碱性溶液发生反应。汞可以溶解许多金属形成汞齐，汞齐加温时又产生汞蒸气。在室温下能与硫和氯结合生成硫化汞和氯化汞。 在自然界以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在。 三、汞的代谢 （一）吸收 金属汞：主要以蒸气形 式通过呼吸道 吸收76%～85% 无机汞：消化道 15% 有机汞：消化道 90%、 呼吸道及皮肤 （三）排泄与蓄积 主要经肾、肝、肠排泄，其次可随肠黏膜脱落和从汗腺、唾液腺、乳腺、毛发和指甲排出。 四、汞的毒理作用 金属汞易在脑组织中蓄积，引起损害作用。汞对脑的损伤先于肾，慢性汞中毒首先出现的是神经系统症状。 中毒机制：由于二价汞离子与蛋白质和酶中的巯基（—SH）反应形成牢固的硫汞键（—SHg—），改变了蛋白质尤其是酶的结构与功能，使细胞代谢紊乱，导致组织器官病变。 职业性长期吸入汞蒸气和汞尘可引起慢性汞中毒。 （二）无机汞化合物 无机汞化合物包括汞的硫化物、氯化物、氧化物及其他汞盐，只有离子态的汞才能被吸收（通过胃肠道和呼吸道）。 由于无机汞不易被吸收，一般不易造成肝、肾的损害。 在短期内摄入大量无机汞盐或误食含汞物质，可引起急性汞中毒。 （三）有机汞化合物