注射用人参总皂苷的制备工艺研究.pdfVIP

第24卷第2期 荆门职业技术学院学报 2009年2月 V01．24No．2 JournalofJingmenTechnicalCollege Feb．2OO9 注射用人参总皂苷的制备工艺研究 王锦军，潘朝旺 (荆楚理工学院化工与药学院，湖北 荆门 448000) [摘 要】 目的：按国家新的中药注射剂注册要求制备注射用人参总皂苷。方法：醇提水沉与大孔吸附树脂法进 行提取与分离纯化，氧化铝与活性碳除色素。结果：人参总皂苷纯度达85％以上，其它指标符合注射剂的质量要求。结 论：上述方法可以制备注射用人参总皂苷。符合 国家新的药品注册管理规定而且对色素的r+-L-x-~为首次报道。 [关键词】 人参总皂苷；大孔吸附树脂法；醇提水沉法；氧化铝；活性碳 [中图分类号] O175．9 [文献标识码】 A 【文章编号] 1008—46572【009)02—0029一lO 由于 目前注射剂市场安全问题频发，国家食品药品监督管理局于2007年 l2月6日以国食药监注 [2007]743号文件下达了 《关于印发中药、天然药物注射剂基本技术要求的通知》，我们按此技术规定 对注射用人参总皂苷制备工艺进行了研究，现报告如下。 1 材料与试剂 1．1 材料 人参购于安徽毫州药材市场，大孔吸附树脂 AB一8、134006、D3502、X一5、S一8、D4020、D2820、 NKA、NKA—II、NKA一9、NKA一12由南开大学化工厂提供；DM一130由鲁抗集团树脂分厂提供；D101 由天津农药股份有限公司提供；HZ一802、HZ一803、HZ一841由华东理工大学华震公司提供。 1．2 试剂与对照品 香草醛，冰醋酸，乙醇，氨水等均为分析纯；高氯酸为基准纯，人参皂苷 Re购于中国药品生物制品 检验所 。 2 方法与结果 2．1 人参提取工艺研究 2．I．1 提取方法和提取溶媒的选择依据 含有人参的生脉注射液、参附注射液和参麦注射液的提取都采用乙醇回流提取 ¨]。故采用乙醇 提取。 2．1．2 饮片规格、浸泡时间和吸水率考察 按药典要求选薄片，加乙醇浸泡4h，其吸水率为药材的1．4倍。 2．1．3 试验指标及测定方法 采用人参总皂苷、香草醛一冰醋酸一高氯酸反应显色法。对照品溶液配制：精密称取人参皂苷 Re， 加无水乙醇配成浓度为0．312mg／mL的溶液；准曲线的制备：参考有关文献[3]，结果见表 1。 表 1 人参皂苷Re浓度与吸收度A值对应表 [收稿 日期]2009一O1—13 [作者简介]王锦军(1963一)，男，湖北京山人，荆楚理工学院高级工程师。研究方向：中药药剂、化学。 29 其回归方程为：A=18．31044C+0．03468(r=0．9933)。 1)供试品溶液制备：取滤液 10mL，减压回收乙醇至干，加水 10mL溶解，转移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇萃取3次，每次20mL，合并正丁醇层，用 1％NaOH溶液洗涤3次，每次 10mL，再用正丁 醇饱和的水洗至中性，弃去水洗液，回收正丁醇至干，残留物用 甲醇溶解，并定容至5mL，摇匀，微孔滤 膜(0．45 m)滤过，滤液作为供试品溶液。 2)人参提取工艺：参考有关文献[1—2]，用 1O倍量70％乙醇，加热回流提取2次，每次lh。 3)回收乙醇，浓缩比例考察：结果见表2与表3。 表2 浓缩比例考察结果 由表3可知，药液的浓缩比例应定为0．2g／mL。 2．2大孔吸附树脂分离纯化人参总皂苷 2．2．1树脂型号筛选 1)药液的制备：人参用70％乙醇提取后，回收乙醇至无醇味后，并浓缩至 1g／mL，搅拌均匀，冷藏过 夜，滤过，滤液用水饱和的正丁醇萃取3次，每次用量为药液的2倍 ，合并正丁醇层，减压回收正丁醇至 干，残留物用水溶解，浓度为Ig／mL，滤过，滤液备用。 2)树脂的预处理：按常规方法处理即可。 3)药