用于植物油快速质控自动计算法以附品质鉴定.docVIP

用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定 引言??? 植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易。??? 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产——品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植? 物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。??? ACQUITY UPLC?系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC?/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件：??????? Empower 2PDA参数：检测波长：????? 195-300nm采样率：?????? 20 pts/s过滤响应速度：??? 快超高效液相色谱参数：色谱柱：?????? ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱：??????? 2-丙醇(每次洗脱用量：500 μL)强洗脱：??????? 2-丙醇(每次洗脱用量：500 μL)充填洗脱：?????? 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A：??????? CH3CN流动相B：??????? 2-丙醇柱温：????????? 30°C进样量：???????? 2 μL(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0????? 0.15??? 10??? —22????? 0.15??? 90??? 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线?0??? 0.13?????? 100 —18???? 0.13????? 10? 1121.5??? 0.7?????? 10 1124.5??? 0.15????? 10 1125???? 0.15????? 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。 用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控标准： ??? 为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。“峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)±3xSTDEV”用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击“配置系统