不同有机溶剂中c60溶解度与温度的关系-上海有机化学研究所.pdfVIP

化学学报 ACTACHIMICASINICA 1996, 54 , 27-31 不同有机溶剂中 C 溶解度与温度的关系 60 徐铸德‘ 陈万喜 冷拥军 (浙江大学化学系 杭州 310027) 李文铸 (浙江大学物理系 杭州 310027) 在一些有机溶剂中的溶解度与温度的依赖关系，发现 摘要 本文测定了温度 280K 以上 C 60 280K 以上马。在正己烧、甲苯、二甲苯中溶解度随温度上升而减小，表现出放热的溶解过程. 与此相反，在环己A烧中 40的溶解度却有所不同，随着温度的升高而增大，表现出吸热的溶解 过程 关键词 C • 有机梅剂，溶解度，温度关系 60 研究富勒烯在有机溶剂中的溶解度有着十分重要的理论意义和应用价值[1 ， 2] 由于富勒烯的 特殊结构，榕解度的研究将加深我们对富勒烯与有机溶剂相互作用的本质了解.另外，溶解度也在 富勒烯的抽提与分离以及在以溶剂为媒介的化学反应中起着极真重要的作用.因此，这方面的深入 研究将促进开发简便且廉价的大规模分离富勒烯的工业技术. 固体溶解度随祖度的变化反映了溶解过程的能量变化，对溶质和溶剂间的相互作用非常敏 感.在应用领域又是结晶提纯工艺和许多溶液反应的基础.Ruoff 等[3] 报道了纯马。在~、甲苯和 正己烧中溶解度与盟度的关系.发现在室温以上 Q。在有机溶剂中溶解度随温度的升高而减小，在 温度 280K 附近溶解度有极大值，低于 280K 溶解度则随温度的降低而减小.正己烧、环己饶、甲苯 和二甲苯是富勒烯抽提和分离的常用溶剂.本文测定了温度 280K 以上纯 cs。在这些有机溶剂中的 在正己饶、甲苯、二甲苯中溶解度确如 溶解度与温度的关系.我们发现在此温度范围内 C Ruoff 60 等[3] 所报道的那样随温度上升而减少，表现出放热的溶解过程.与此相反，在环己烧中Cso 的溶解 度却有所不同，随着温度的升高而增大，表现出吸热的溶解过程.对这些结果作了初步分析与讨论. 1 实验方法 UV-Vis 分析仪器型号为 Beckmann 0 U - 50(美国)和 721 型分光光度计(上海第三分析仪器 厂) ;高放液相色谱(HPLC)型号为 Shimadzu LC - 4A( 日本) . C 由电弧法制备，常规柱色谱层析方法分离. HPLC 分析纯度为 99.9%. 所有的有机榕剂均为 60 分析纯，未作特别处理. 溶解度测量在自行加工的三颈梨形瓶中进行.颈上配有搅拌器、回流冷凝管和取样器.往三颈 梨形瓶中加入所用的溶剂以及过量的纯CsO. 超声溶解约 30min 后浸在超级恒温水播中，控制到所 1994 - 08 - 02 收到修改稿于95- 02 一 14 收到国家科委专项基金和浙江省自然科学基金资助的项目. 28 化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1996 需温度(精确至 0.1C).约 10h 后，每隔 1-2h 分析溶液中马。的浓度，直到测定的数据基本稳定， 确保溶解达到平衡.此时得到该温度下Cso 的溶解度. 测定溶液浓度时，迅速移取定量溶液到容量瓶中并立即加以稀释，以防止由于温度的变化而导 致Cso析出，也使稀释后的溶液放度落入光