X射线衍射方法-2017年11月.ppt

7 粉末衍射方法 1. 德拜照相 4 衍射线条的指标化 5.1 衍射结果 5.3 物相鉴定 PDF 24-0076 (C) FeS2; Formula Weight: 119.97 Iron Sulfide; Pyrite Type: I+M Sys. Cubic S.G. Pa-3 (205) a 5.418 Vol. 159.04 Experiment Condition: Target: FeKa1 Lamda: 1.9359 1 3.1280 43 1 1 1 10 1.2429 5 3 3 1 2 2.7090 100 2 0 0 11 1.2115 7 4 2 0 3 2.4230 58 2 1 0 12 1.1823 5 4 2 1 4 2.2120 43 2 1 1 13 1.1551 2 3 3 2 5 1.9155 42 2 2 0 14 1.1059 7 4 2 2 6 1.6336 74 3 1 1 15 1.0427 19 5 1 1 7 1.5640 11 2 2 2 16 1.0061 6 4 3 2 8 1.5027 11 2 3 0 17 0.9892 3 5 2 1 9 1.4480 13 3 2 1 Ref. 00GRNT 1973 Smith et al. Ref. ACSAA4 23 2186 1969 Brostigen. cP 12.00 Deleted by minerals, 1980. 物相鉴定的一些技术问题 6 纳米物质平均粒度分析 7. 衍射图谱上Kα、Kβ 及 Kα1、Kα2的鉴别 相鉴定：一些技术问题 I/Icor: 参比强度 指该物质的含量与刚玉的含量相等时 （如二者各50%wt），二者最强衍射峰强度之比， 一般用峰面积来表示峰的衍射强度。 当某一个物质具有不同K值的卡片时，按以下原则优先： 1. 带*的卡片 2. 组号较大的卡片(带C标号的卡片) 当某物质的最强峰与其他相重叠时，可选用其他次强峰, 但次强峰强度在50%以上，并且卡片标号为C 9、几例实际晶体的衍射 作业六 方法： 在进行衍射分析时，加入30％－50％的标准物质（α石英、硅、α刚玉等）。 标准物质：粒度大于200nm，结构稳定。 测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 计算公式： B＝0.9 ? / ( t cos? ) B: 待测样品衍射峰的宽化度 t：平均粒度 （单位与 ?相同） （为垂直于面网方向的粒度均值） 宽化度B的计算： B2＝Bm2－Bs2 Bs、Bm分别为标准物质与待测物质的半高宽（单位：弧度）。 举例计算： B2＝(0.61*Pi/180)2-(0.22*Pi/180)2 B=0.0099 t＝ 0.9*1.5418 / (B*cos15.56) = 145A 在用衍射仪方法进行分析时，我们对原始X射线进行了过滤，基本使得Kβ射线“消失”。但实际上并未完全消失，对于强度很大的衍射峰（如三强度峰中强度最大者），则可能在衍射图谱上除了Kα射线形成的衍射外，还有Kβ射线形成的衍射。 滤波片的作用使得： Iα1：Iα2：Iβ＝100：50：13.8