《水质-多氯联苯的测定-气相色谱-质谱法》HJ715-2014.pdfVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 Water quality — Determination of polychlorinated biphenyls (PCBs)— Gas chromatography mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2014-11-27 发布 2015-01-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备3 7 样品3 8 分析步骤4 9 结果计算与表示6 10 精密度和准确度7 11 质量保证和质量控制7 12 废物处理8 附录A （规范性附录）目标化合物的名称及检出限和测定下限9 附录B （资料性附录）目标化合物的测定参考参数10 附录C （资料性附录）方法的精密度和准确度11 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中多氯联苯的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。 本标准环境保护部2014年 11月27 日批准。 本标准自2015年 1月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法 警告 ：多氯联苯有毒，具有致癌，致畸，致突变效应，避免入口和接触皮 肤。分析过程中使用到的正己烷等有机溶剂对人体有毒害，分析人员应佩戴 手套和具有活性炭层的防毒口罩，并在通风橱中操作，尽量避免与减少呼吸 接触和皮肤接触 。 1 适用范围 本标准规定了测定水中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中18种多氯联苯的测定。 当取样量为1L时，本方法的检出限为1.4～2.2ng/L，测定下限为5.6～8.8ng/L。详见 附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取法或固相萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩、净化和定 容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定 性，内标法定量。 4 干扰和消除 样品中共存的其它多氯联苯同类物的色谱峰会对目标化合物产生干扰，可选用聚50% 正辛基/50%甲基硅氧烷色谱柱或其它等效色谱柱进行确认或选用更长的毛细管色谱柱。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸 馏水。 5.1正己烷（CH ）：农残级。 6 14 5.2 甲醇（CH O）：农残级。 4 5.3乙酸