测定儿童金属首饰中铅pb含量及其萃取率的标准作业程序-仪器信息网.pdfVIP

美国·消费品安全委员会·实验室科学理事会·化学分部 马里兰州Gaithersburg 城Darnestown 路10901 号，邮编：20878 [技术翻译：piery2006 校对：林雪霞] 测定儿童金属首饰中铅(Pb)含量及其萃取率的标准作业程序 2005 年2 月3 日 本文件提供了美国消费品安全委员会（CPSC ）测试实验室（LSC）分析儿童金属首饰使用的两种测试方法的详查 细信息。第一种方法用来测定首饰或其零件中的总铅含量。它被使用作为筛选测试，为了应付2005 年2 月3 日执 法办公室颁布的《过渡实施政策》。第二种方法是一种酸萃取测试，它用来量化首饰中可迁移铅的量。由于吞食，铅 从首饰中迁移，会造成人体被暴露。 这些方法的目的是为对LSC 评估对人类的潜在暴露铅的萃取率所使用的方法感兴趣的各方提供相关信息。其它实验 室在作此类评估时没有要求按照这些方法。然而，其它实验室应考虑使用这些程序，确保它们的测试结果满足CPSC 符合执法办公室颁布的《过渡实施政策》的目的。 CPSC 工作人员认为这些测试方法能够满足测定儿童金属首饰的要求。相应地，它们会代替之前所使用的方法。 定义： 1. 样品―由CPSC 现场人员收集并被提交给 LSC 用于分析的一个包装完整的产品。样品一般是由一个产品上的 单个或多个相同单元组成。样品上会盖有官方印章，内容包括样品编号、检验人员姓名及包装被盖章的日期。 如果一个样品上有多个物体时，其中每个物体以样品的编号加次级编号识别。例如：一个样品可能会包含单个 或多个物体如—项链、环、镯子等。 2. 物体―整个样品上的一个单独的次级单元。例如：项链、环、镯子可提交用于铅测试。理想地，样品只含有相 同的物体，而不是数个不同物体的混合物，例如：镯子是一个物体，它可以被分解成珠子、钩子、悬饰等零部 件，每个零部件应单独分析。 3. 仪器检出限(IDL)―试剂空白10 次重复测量的3 倍标准差。铅的IDL 为0.01 μg/ml 。 4. 方法检测限(MDL)―试剂空白加上2~3 倍IDL。进行7 次重复测量。按照下述方法计算MDL。MDL = t × S，t = 3.14 （7 次重复测量的置信区间为99% ），S = 标准差。计算出Pb 的MDL 为0.01 μg/ml 。 5. 实验室试剂空白(LRB)―某种铅测试所使用的萃取或消解媒质。LRB 数据用来评估是否存在实验室环境的污染。 6. 校正空白―去离子水加入硝酸酸化（3 ml 浓硝酸加入去离子水稀释到100 ml）。 7. 储备标准溶液―1000 μg/ml 的Pb 标液，从知名公司购买，用来配制校正标准溶液。有效期过后将它替换掉。 8. 校正标准溶液―3%的硝酸溶液中，含有浓度为 1，5，，10，25ppm 的铅，用于高浓度的铅萃取溶液或消解溶 液。含有0.1，0.25，0.5 和 1 ppm 铅的硝酸溶液用于低浓度的铅萃取溶液或消解溶液。校正标准溶液应当每 周配制。 9. 实验室性能检验溶液（LPC）—用来评估仪器系统性能的稳定性的一种铅的溶液。一般使用一种校正标准溶液。 10. 质控样品(QCS)―用来评估仪器系统性能的一种含铅溶液。QCS 与储备标准溶液的来自两家不同的标准品供应 商。 11. 实验室空白加标—向实验室空白内加入已知浓度的铅。实验室空白加标按照样品完全相同的方法萃取和分析， 目的是确定方法性能是否处于可接受的管控范围内。 材料及试剂：制样和分析所使用的材料如下― 1. 硝酸，痕量金属级 2. 盐酸，痕量金属级 3. 50 ml 玻璃烧杯 4. 大玻璃烧杯或锥形瓶，能够装下单个首饰物品重量50 倍的萃取溶液 5. 水浴/振荡水浴 6. 加热板 7. 无铅绝缘线 8. 金属剪钳 9. 封口膜 10. 蒸馏水 I. 总铅分析的筛选测试 每一个单独的（不同的）零部件应分析总铅含量。总铅分析步骤如下，它以加拿大产品安全局方法C-02.4 为基础： 1. 如果儿童金属首饰上涂有油漆或类似表面涂层（它可能含有铅），应当将油漆从基材上刮下并分析铅含量，方法 依照AOAC 974.02 “测定油漆中的铅”。注意尽量不要将基材刮下。 2. 称取30-50 mg 儿童金属首饰的碎片，放入一标示好的50 ml 烧杯中。儿童金属首饰物体一般重量达到数克。 使用金属剪钳从物品上剪取