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第29卷 第4期 分析测试学报 V01.29No.4 2010年4月 FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) 394~397 阳离子选择性耗尽进样 一胶束 电动色谱法对可 非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定 李利军,郝学超,李彦青,程 昊 (广西工学院 生物与化学工程系,广西 柳州 545006) 摘 要:在胶束电动色谱法的基础上,联用阳离子选择性耗尽进样技术 ,对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测 定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的 影响。最佳实验条件为 :缓冲体系 16%乙腈 +80mmol/LSDS+20mmol/LNaH:PO (pH2.4),分离电压为 一 18kV,测量波长214nm,萃取液pH2.4,进样电压 10kV,进样时间100s。在优化实验条件下,两种物 质在8min内出峰,峰面积 RSD不大于 4.6%。盐酸异丙嗪、磷酸可待 因的线性范围分别为0.50—81.3、 0.78~62.5 g/L,检出限分别为0.16、0.12 g/L,相关系数分别为0.9989、0.9988。将方法用于可非糖 浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定,回收率为96%~106%。 关键词:毛细管电泳;阳离子选择性耗尽进样;胶束电动色谱法;盐酸异丙嗪;磷酸可待因 中图分类号:0657.7;R917 文献标识码:A 文章编号:1004—4957(2010)04—0394—40 doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2010.40.017 DeterminationofPromethazineHydrochlorideandCodeinePhosphateinCompound CodeinePhosphateSyrupbySweepingMicellarElectrokineticChromatography inCombinationwithCation.selectiveExhaustiveIniection LILi-jun,HAOXue—chao,LIYan—qing,CHENGHao (DepartmentofBiologicalandChemicalEngineering,GuangxiUniversityofTechnology,Liuzhou 545006,China) Abstract:Asweepingmicellarelectrokineticchromatography(MEKC)incombinationwithcation—se— lectiveexhaustiveinjection(CSEI)methodwasdevelopedforthedeterminationofpromethazine hydrochlorideandcodeinephosphate.Theexperimentalfactors,includingpH,concentrationoface— tonitrile,theeffectofSDSconcentration,sampleinjectiontimeandinjectionvoltagewereoptimized. Theoptimum conditionswereasthefollows:buffersystem :16% acetonitrile+80mmol/LSDS+20 mmol/LNaH2PO4(pH2.4),separationpotential:一18kV;detectingwavelength:214nm;ex— tractionbuffer:pH2.4;sampleinjectionvoltage:10kV;injectiontime:100S.Undertheopti— mum conditions,twosubstancesweresuccessfullyseparatedwithin8minuteswiththeRSDsofpeak a
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