WATERS HPLC常见故障分析.pdfVIP

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WATERS HPLC常见故障分析

HPLC常见故障分析 ©2013 Waters Corporation 1 故障逻辑判断及处理 问题 化学品 环境 仪器 *色谱柱/保护柱 * 电源 *泵 *流动相 *地线 *进样器 *样品 *温度 *检测器 *湿度 *数据处理单元 *清洁程度 故障排除:确定故障至少重复2次出现,从最简单开始排查,且一次只 改变一个条件!如停止流速,拿掉或更换色谱柱,更换样品。。。 ©2013 Waters Corporation 2 您可以做的日常检查  系统压力检查系统压力主要来自色谱柱产生压力.若系统有不正 常的高压,可分段检查,以判断故障来源;  流量检查用脱气的甲醇, 泵后要有约1000PSI的反压  进样器 自动进样器洗针系统的检查 进样注射器内是否有气泡 同样进样量的重现性  检测器开机自检(CALIBRATION),SE/RE值(UV检测器)  定期清洗系统溶剂过滤头、泵、进样器、检测器  定期清洁系统防/除尘、清洁电路时,需注意人身安全及防止静电损坏电路板 ©2013 Waters Corporation 3 基线问题分析 ©2013 Waters Corporation 14 基线噪音大 流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 -冲洗检测池或增强检测出口背压(一般只适用UV检测器) 检测池污染 - 冲洗检测池 色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱 检测器光源灯能量低 - 更换光源灯 ©2013 Waters Corporation 15 基线周期性噪声 绝大多数情况下是来源于泵的问题 泵头内有气泡 - 流动相脱气 ,泵头排气 泵进出口阀有问题 –清洗或更换单向阀组件 柱塞杆有问题 - 更换柱塞杆及其密封圈 ©2013 Waters Corporation 16 非周期性噪声 流动相有气泡 - 流动相脱气 检测池内有气泡 - 流动相脱气, 检测池后加适当反压 系统有漏液之处 - 检漏并处理 溶剂混合不良 - 加装混合器 ©2013 Waters Corporation 17 基线漂移 梯度系统 - 溶剂A于溶剂B的ABS值相差大-试用另种溶剂或使用基线扣除法 色谱柱有其他组份被洗脱出 - 冲洗,直至基线稳定 溶剂质量不好 - 更换质量可靠溶剂, 溶剂瓶应避光,密封 环境温度影响 (尤其对示差,电导,电化学

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