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硫代硫及酸钠的制备
* 硫代硫酸钠的制备 一．实验目的 1．学习硫代硫酸钠的制备方法。 2．训练无机物制备的基本操作。 二、回答下列问题 1、举例说明硫代硫酸钠用途。 2、举例说明硫代硫酸钠的化学性质。 3、如何定性鉴定硫代硫酸根？ 4、常见的硫代硫酸钠的制备方法有哪些？ 5、本实验制备硫代硫酸钠的方法及步骤是什么? 三、实验原理 本实验选用硫磺粉和亚硫酸钠溶液共煮的方法来制备硫代硫酸钠： 经过滤、蒸发、浓缩、结晶，即可制得Na2S2O3·5H2O晶体。 四、实验内容 （一）Na2S2O3·5H2O的制备 1．称取硫磺粉5g放在小烧杯内，用1:1水/乙醇混合液将其 调成糊状。 2．称取12.5 g Na2SO3，置于烧杯中，加入75 mL蒸馏水， 用表面皿盖上，加热使其溶解，继续加热至近沸。 3．糊状硫磺粉分批加入到近沸的亚硫酸钠溶液中，保持近 沸约1 h。期间要经常搅拌，并将烧杯壁上粘附的硫磺 用少量水冲淋下来，同时也要补充因蒸发损失的水。 4．反应完毕，趁热抽滤。 5．将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、浓缩、冷却、结晶。如无 结晶析出,可加几粒硫代硫酸钠晶种。 5．抽滤，乙醇洗涤晶体，称重，计算产率。 (二)产品定性检验 取少量Na2S2O3·5H2O晶体放入试管中，加入两滴0.1 mol·L-1的 AgNO3溶液，观察生成的沉淀由白→黄→棕→黑的变化过程。 *
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