无机化及学实验.pptVIP

* * 实验一 实验基本操作 无机化学基础实验 一、常用仪器的洗涤和干燥 为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。 1.玻璃仪器的洗涤方法 (1)水冲洗法 对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗。 先往容器内注入约容积1/3的自来水，稍用力振荡后把水倒掉，反复冲洗数次。 (2)毛刷刷洗法 当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。 选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择；刷洗后，再用水连续振荡数次。 (3)药剂洗涤法 冲洗或刷洗都洗不去的污物，需要洗涤剂或药剂来洗涤。 对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。 对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器，可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（如碱，碱性氧化物，碳酸钠等可用6mol/LHCl溶解）。 用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另外回收再生使用）。 对玷污严重的仪器，用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。 用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗。 注意： ①洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可使用。 ②有刻度的玻璃仪器（量筒、移液管、滴定管、容量瓶），不能用毛刷刷洗。 ③玻璃仪器冲洗净后，还应用蒸馏水淋洗三次。 ④器壁上有不透明处、附着水珠或油斑，则未洗净 ；只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，表示洗净。 ⑤已洗净的仪器不能用布或纸抹，试管应倒放在试管架上。 ⑥不要未倒废液就注水，用水原则是少量多次 。 ⑦不要几只试管一起刷洗 ，先外后内。 2.玻璃仪器的干燥 晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。 烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，避免从仪器上滴下来的水损坏电热丝。 烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住（管口须低于管底 ），在火焰上来回移动，直至烤干。 气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。 注意：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥 。 有机溶剂烘干：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干（有机溶剂要回收）。 二、天平的使用和保养 在水平桌面上支架好托盘天平（有橡皮圈的应取下），观察天平指针摆动情况或停留位置以确定天平平衡与否。若没处于平衡，须调节平衡螺丝让其处于平衡状态。 （一）托盘天平 1.调平 遵守“左物右砝”规则。砝码使用的“先大后小、再拨游码”规则，称量物品尤其是化学药品不能直接放在托盘中。 2.称量 称量完毕，放砝码入盒，游码归“0”，秤盘重放一侧或用橡皮圈架起横梁，加罩防尘或放入包装盒。 3.保养 （二）分析天平 1.外观检查 首先检查天平放置是否水平；机械加码装置是否指示0.00位置；圈码是否齐全，有无跳落；两盘是否空着；并用毛刷将天平盘清扫一下。 天平的零点，指天平“空”载时的平衡点。每次称量之前都要先测定天平零点。 测定时，先接通电源，轻轻开启升降枢，全部启开旋钮，可看到缩微标尺的投影在光屏上移动。当标尺投影稳定后，若光屏上的刻线不与标尺0.00重合，可拨动扳手，移动光屏位置，使刻线与标尺0.00重合，零点即调好。若光屏移到尽头，刻线还不能与标尺0.00重合，则在教师指导下通过旋转平衡螺丝来调整。 2.零点的测定 空盘灵敏度：轻旋旋钮，放下天平横梁，记下天平零点；关上旋钮，托起横梁，用镊子夹取10mg圈码，置于左盘中央重新开旋钮，待指针稳定后，读取平衡点；关上旋钮，由平衡点和零点算出灵敏度。 3.称量物体 使用分析天平称量物体之前，应将物体先在台称上粗称，然后再放入天平左盘中央，把比粗称数略重的砝码放在右盘中央，慢慢打开升降枢，根据指针的偏转方向或光屏上标尺移动方向来变换砝码。