AgilentG顶空进样器培训资料.pptVIP

Synthetics China * 为使样品填充定量环，先打开出口阀，加压的顶空流量反吹样品定量环，流经三通，电磁阀和出口管线放至实验室环境。当定量环填充时间结束后出口阀关闭。 Synthetics China * ·载气流量进入GC ·探针插在样品瓶中 ·阀状态 ·S1关闭 ·S2打开 · 取样阀=OFF ·时间事件 ·LOOP FILL TIME Synthetics China * 3.2.4定量环平衡 Synthetics China * 3.2.5进样 Synthetics China * ·载气流量进入GC ·探针插在样品瓶中 ·阀状态 ·S1关闭 ·S2关闭 · 取样阀=ON ·时间事件 ·INJET TIME Synthetics China * 在进样期间，取样阀切换，以使载气流路从端口2流至端口1，流经样品定量环，经过端口4至端口3，然后通过传输线进入GC进样口。 进样以后，进样器转换至备用状态 。 Synthetics China * 3.3、顶空进样器工作流程 3.3.1　移动样品盘链 　步进马达带动样品盘链从1号位（基本位）至指定的样品瓶位。 3.3.2　样品瓶放入仪器烘箱 　遮闭门和升降机同步使样品瓶放至仪器烘箱 3.3.3　加热及平衡样品 　样品瓶被加热 Synthetics China * 3.3.4　把平衡好的样品瓶移至样品探针位置 　升降机令样品瓶提升使样品探针进入样品瓶 3.3.5　从样品瓶上部空间提取挥发组分 　电磁阀动作使载气对样品瓶加压和使样品充满样品环。 3.3.6传送样品至GC进样口 　载气清扫整个样品流路：从六通阀至样品环传输线、色谱仪进样口。 Synthetics China * 4、顶空软件操作 参见《Agilent 7890A-G1888HSS操作SOP》 Synthetics China * 5、维护与注意事项 顶空使用注意事项1．? 由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。2．? 顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。3．? 时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。4. 温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。 　5. 由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度（TR.LINE），以方便样品的汽化。 Synthetics China * Synthetics China * 顶空分析培训 2009-11 Synthetics China * 1、顶空相关背景知识介绍 1.1 名字介绍 英文：headspace ,原指罐头食品盒中顶部的气体；衍生为样品基质上方的气体。 顶空分析：就是取样品基质上方的气体进行 的分析 Synthetics China * 1.2 应用介绍 检测复杂组分中的挥发性组分，例如司机血液中的酒精含量，废水中的有机挥发物； 我们经常用来检测产品的残留溶剂OVI Organic volatile impurities/ residual solvents Synthetics China * 1.3 原理介绍 1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析 作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程 取样： 取的是气体，用气体做“溶剂”萃取样品 中的挥发性组分 进样： 进的是气体，含有产品中挥发性物质的气体 Synthetics China * 1.3.2 顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法，其基本的理论依据：在一定条件下，气相和凝聚相（液相或固相）之间存在着分配平衡： Synthetics China * 1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为： 静态顶空：将样品放置在一密闭容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，取气相部分进入GC分析，有称平衡顶空或者一次气相萃取。 动态顶空：在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出，然后通过一个吸附装置（补集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取