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粉状化妆品及其原料中石棉测定方法(暂定)
附件: 粉状化妆品及其原料中石棉测定方法 (暂定) 1 范围 本方法规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定粉状化妆品及其原料中 石棉的方法。 本方法适用于粉状化妆品及其原料中石棉的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注明日期 的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于 本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最 新版本。凡是不注明日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 JJG629 多晶 X射线衍射仪 3 术语 3.1 术语和定义 下列术语和定义适用于本方法。 3.1.1 石棉 asbestos 包括纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(兰闪石石棉、直闪石 石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉)硅酸盐矿物。 1 4 测定方法及原理 4.1 测定方法概要 粉状化妆品及其原料中石棉的测定采用 X 射线衍射测定与偏光显微镜 观察相结合的方法进行,首先,用 X 射线衍射仪进行测定,确认是否含有 某种石棉,然后,对于被定为“含有某种石棉”的试样,再用偏光显微镜 进行验证观察,确认其是否为纤维状石棉。 4.2 测定原理 4.2.1 每种矿物都具有其特定的 X 射线衍射数据和图谱,试样中某种矿 物的含量与其衍射峰的强度成正比关系,据此来判断试样中是否含有某种石 棉矿物和测定其含量。 4.2.2 每种矿物都有其特定矿物光性和形态特征,通过偏光显微镜观测 可以判断试样是否含有石棉。 5 测定方法 5.1 样品处理 5.1.1含油试样或有机改性试样应在450℃高温炉中灰化一小时。 5.1.2 对粗颗粒试样(d 0.04mm),应对其研磨加工。加工应先过筛(300 5 目),之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。 5.1.3 X射线衍射测定采用背压法制片,将样品框架置于毛玻璃板上,装 入试样,要求垂直压制成型,压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。 5.2 X射线衍射测定方法 5.2.1 X 射线衍射测定分为定性测定和定量测定,为了保证测定精度,X 射线衍射技术参数和测定条件应满足附件 A的技术要求。 2 5.2.2定性测定 将试样的X 射线衍射数据与石棉矿物的 X射线衍射数据(见附录 B)对比, 鉴定试样中的石棉种类。 5.2.3定量测定 5.2.3.1 X 射线衍射石棉定量测定采用 K 值法。 5.2.3.2 试样测试前应首先确定矿物的 K 值, K 值的测定按附录 C 进 i i 行。 5.2.3.3试样中某种石棉矿物含量按式 1 计算。 I I X i i / ∑( i ) ×100 K i i 1 K i ………………………(1) Xi:试样中 i 种石棉矿物含量,%; Ii:i种石棉矿物衍射峰强度; Ki:i种石棉矿物参比强度 5.2.3.4每个试样应用同样方法制作3 个测试样,如获得的 3个测
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