XRD-X射线衍射仪专题实验讲义.docVIP

实验八、 X射线衍射仪的原理及应用 一.【实验题目】?????二.【实验目的及要求】?????学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；X射线衍射物相分析X射线衍射给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。三.【实验原理】????每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。四.【实验仪器】????本实验使用的仪器是?X射线衍射仪()。 (又称X射线粉末衍射仪) 由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。下图示出了X射线多晶衍射仪的构成方块图。 图一、X射线多晶衍射仪构造示意图 1.X射线? X射线多晶衍射仪的X射线发生器是高稳定度的。它由X射线管、高压发生器、管压管流稳定电路和各种保护电路等部分组成。 衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。密封式X射线管的结构如图3.2所示。X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口，实验利用的X射线就从这些窗口得到。密封式X射线管除了阳极一端外，其余部分都是玻璃制成的。管内真空度达～乇 (Torr，即mmHg柱)，高真空可以延长发射热电子的钨质灯的寿命，防止阳极表面受到污染。早期生产的X射线管一般用云母片作窗口材料，而现在的衍射用射线管窗口材料都用Be片 (厚0.25～0.3mm)，Be片对、、分别具有99%、93%、80%左右的透过率。 ?? 图二、X射线管的工作原理???X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,?由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,?功率大部分在?1～2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,?一般为?12～60千瓦。常用的X射线靶材有?W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为?1×10平方毫米,?取出角为3～6度。???选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。2.测角仪???????????????????????????? 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 图三、 测角仪的光路系统?????1）衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。???2）从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。???3）从试样上衍射的X射线束，在F处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。???4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。SS和DS配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。???5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS，RS和SS．3.X射线探测记录装置??衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的x光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。