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化工专业技术实验 指导书 (第四版) 化工技术实验中心 I 目录 目录 I 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯1 实验二 共 沸 精 馏6 实验三 色谱法测定无限稀释溶液的活度系数12 实验四 固定床乙醇脱水反应实验研究17 实验五 色谱法测定固体催化剂的表面积24 实验六 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐28 附录1：实验报告的封面XXXIV 附录2 ：实验报告的要求XXXV i 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯 一、实验目的 1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 2 ．掌握反应精馏的操作。 3 ．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 4 ．了解反应精馏与常规精馏的区别。 5 ．学会分析塔内物料组成。 二、实验原理 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故 能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应 用，而且越来越显示其优越性。 反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化 学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况 特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化 的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中 排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2 ）异构体混合物分离。通常因它们的沸点 接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同 的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏 存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸 是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt) 。此外，还可 用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸， 是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由 于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是 以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为： CH COOH + C H OH ↔ CH COOC H +H O 3 2 5 3 2 5 2 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇 1 和连续式操作；后者只有连续式。若用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的 乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体 地说，乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应， 生成酯和水。塔内此时有4 组分。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分 形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若 控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。若 采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体， 故塔体内共有3 组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述： V,y L ,x