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氨基膦酸树脂吸附重稀土的研究 - 有色金属(冶炼部分)
D418氨基膦酸螯合树脂吸附铥镱镥混合稀土离子的机理研究
焦芸芬1,何小林2,姜平国1
(1.江西理工大学 冶金与化学工程学院,江西赣州 341000;2.上杭赣闽有色金属实业发展有限公司,福建上杭 364200)
摘要:通过饱和容量法、等摩尔系列法、斜率法确定了氨基膦酸树脂吸附铥、镱、镥混合稀土离子时所形成的配合物的配位比为1.5∶1,吸附过程既有单分子螯合配位,也有双分子螯合。通过红外光谱初步分析判断,氨基膦酸螯合树脂功能基中的氮、氧原子与稀土配位成键,形成了配位化合物。
关键词:D418氨基膦酸树脂;铥;镱;镥;吸附机理
中图分类号:TF845+.3 文献标识码:A 文章编号:1007-7545(2014)02-0000-00
Study on Sorption Mechanism of D418 Amino Methylene Phosphonic Acid Resin from Mixed Solution of Thulium, Ytterbium, Lutetium
JIAO Yun-fen1, HE Xiao-lin2, JIANG Ping-guo1
(1. School of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiangxi University of Science Technology, Ganzhou 341000, Jiangxi, China;
2. Shanghang Ganming Nonferrous Metals Industrial Development Co., Ltd, Shanghang 364200, Fujian, China)
Abstract: The molar coordination ratio of complex formed by sorption of amino methylene phosphonic acid resin from mixed solution of thulium, ytterbium, lutetium was determined as 1.5∶1 through saturation volumetric method, equimolar series method and slope method. The absorption mechanisms include single molecular and double molecular chelate coordination. Based on IR spectrometry, the preliminary analysis indicates that nitrogen, oxygen atoms in functional group of APAR coordinate with Tm-Yb-Lu ion to form bonding and coordination compound.
Key words: D418 amino methylene phosphonic acid resin; Tm; Yb; Lu; sorption mechanism
氨基膦酸螯合树脂由于给电子性原子如氧、氮能与金属阳离子配位结合,因此,被选中作为金属离子的富集剂是近年来一个较为活跃的研究领域[1-4]。由于目前国内外对稀土需求的激增,人们对氨基膦酸树脂吸附分离稀土离子的研究也逐渐增多[5-9],但大部分仅局限于单一稀土离子,氨基膦酸树脂吸附混合稀土溶液的理论研究工作(尤其是重稀土混合溶液)还鲜有报导。本文采用D418型氨基膦酸螯合树脂对吸附铥、镱、镥混合稀土离子的机理进行研究,为用氨基膦酸螯合树脂离子交换法制备高纯铥、镱、镥提供参考。
1 试验部分
1.1 主要试剂及仪器
D418型氨基膦酸螯合树脂(试验前进行预处理,转化为H型);富集铥、镱、镥的混合稀土料液,平均分子量172.89,质量分数(%):Tm2O3 11.51、Yb2O3 72.71、Lu2O3 14.75;其它试剂均为分析纯。主要仪器和设备有HI98128型酸度计、SQ6-AM3型真空干燥箱、1663A型精密滴定管、TG328A型光电天平、SHA-C型水浴恒温振荡器等。
1.2 试验方法
1.2.1 饱和容量法
取D418型氨基膦酸螯合树脂1.0 g置于锥形瓶中,加入pH 5的NaAc-HAc缓冲溶液50 mL,静置12 h后加入0.2 mol/L的铥、镱、镥混合稀土溶液10 mL,在25 ℃水浴恒温振荡器上振荡至吸附平衡后过滤,用EDTA采用文献[10]中的方法滴定稀土浓度,再用蒸馏水洗涤树脂至滤液不含稀土离子。重复上述过程至滤液中稀土浓度不再发生变化为止
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