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Waters 2695 HPLC 操作规程 一．开机程序 1、首先制备新鲜流动相，清洗液以及样品 A. Alliance对流动相的要求  有机溶剂要求用色谱纯，经0.45m微孔滤膜 （有机膜）过滤  水或缓冲盐溶液要用超纯水（18.2MΩ）当天制备，经0.45m微孔滤膜 （水 膜）过滤  超声波脱气约2分钟 B. Alliance对清洗液的要求  密封圈清洗液（seal wash ）用含5%-10%甲醇的超纯水  洗针液 （needle wash ）用较高比例的甲醇/水或乙腈/水 C. Alliance对样品的要求  按方法要求配制样品溶液，并以过滤或高速离心方式 （10000转/分钟以 上）除去溶液中的固体微粒。 2 、打开计算机电源，进入Windows操作系统 3、打开仪器硬件电源（依次打开网络集线器，2695 ，检测器） 4 、进行仪器的 Start up 操作 （Alliance面板操作）  Prime seal wash ：Diag → Prime seal wash ，直至入口管没有可见气泡， 按Halt键停止Prime ，再按close关闭界面；  Prime needle wash ：Diag → Prime needle wash，清洗进样针1-2次。Close 并Exit ，退出Diag界面；  Dry Prime ：打开泵抽液阀→Menu/Status → Direct Function →Dry Prime → 依次选择A 、B 、C、D ，同时用注射器抽取液体，结束后按cancel，切记完 成后将抽液阀关闭；  Wet Prime ：依次将实验所涉及的流路设为100%→ Direct Function → Wet Prime ，确保流路中为新鲜溶剂；  设定流速、柱温等参数，平衡系统约30分钟；  Purge injection ：Direct Function → Purge injection 5、登录Empower 软件，进入运行样品界面  双击Empower3 图标，输入用户名和密码。  默认用户名为system, 密码为manager ，点击“高级”，选择Quickstart界面， 选定存放数据文件的项目及系统后进入软件。 6、编制仪器方法，监测基线，准备开始LC分析实验  创建方法组：点击“调用方法组编辑器向导”，创建新的方法组  平衡监视器：点击“平衡系统/监视基线”图标，在下拉菜单中选择仪器方法 后，点击“平衡/监视器”。可以点击“控制面板”以观察放大的基线图 7、编辑样品组，采集数据  回到“样品队列”视图，编辑样品组，并保存。点击“运行当前样品组方法”按 钮以采集样品 8、浏览数据，建立处理方法，处理数据并打印报告  查看数据：点击“浏览项目”，选中样品组，右键“查看相关→通道”，在列表 中选中样品后双击，可以看到原始图谱  新建处理方法：打开原始图谱后，点击“处理参数向导”，依据向导建立合 适的积分方法  处理数据：在“通道” 中选中待处理样品，右键“处理”，选择合适的处理方 法或方法组  查看结果：在“浏览项目” 中点击“结果”，在列表中选中相应的样品，双击 后可以看到结果数据  打印报告：：选中要打印的结果，右键“预览”，选择合适的报告模板，该 结果为PDF格式，可以直接打印 9、实验结束，冲洗系统并关机  实验结束后，首先关闭检测器电源；  缓冲盐管路用水取代，