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显微形貌的分析

分析测试中心 显微形貌分析 显微分析 通过获得的形貌分析物体的几何形状和大小,组织结构及分布,表面状况。 所用的分析方法主要有: 光学显微镜(optical microscopy) 透射电子显微镜( transmission electronic microscopy) 扫描电子显微镜(scanning electrons microscopy) 扫描探针显微镜 (scanning probe microscopy) 场发射离子显微镜 (Field emission ion microscopy) 主要学习内容 透射电子显微镜(TEM) 扫描电子显微镜(SEM) 扫描探针显微镜(SPM) 一 、透镜成像原理 凸透镜成像的规律 阿贝光栅成像 成像系统光路图如图所示。当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后,除产生透射束外还会产生各级衍射束,经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值。每一振幅极大值都可看作是次级相干波源,由它们发出的波在像平面上相干成像,这就是阿贝光栅成像原理。 1. 透射电子显微镜分析 电子光学的基本知识 透射电镜原理 透射电镜的结构 电子衍射 电子透射成像 高分辨透射电镜 样品制备 透射电镜的应用 1.1 电子的波粒二象性 1.2 透射电镜的基本原理 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像,还可以在物镜的后焦面处获得晶体的电子衍射谱,其成像原理图见图 1.3 透射电镜的结构 主要由照明系统,样品室,成像系统,图像观察和记录系统组成。 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 成像部分主要由样品室,物镜,中间镜和投影镜等装置组成。 图像观察和记录系统:主要由荧光屏,照相机,数据显示等部件组成。 透射电镜的放大倍数 总放大倍数M总=M物×M中×M投 物镜成像是分辨率的决定因素 物镜放大倍率,在50-100范围; 中间镜放大倍率,数值在0-20范围; 投影镜放大倍率,数值在100-150范围 总放大倍率在1000-200,000倍内 电子衍射原理 当波长为? 的单色平面电子波以入射角q照射到晶面间距为d的平行晶面组时,各个晶面的散射波干涉加强的条件是满足布拉格关系: 2dsinq =nl 入射电子束照射到晶体上,一部分透射出去,一部分使晶面间距为d的晶面发生衍射,产生衍射束。 1.5 电子透射像 透射电子的像是图像上不同区域间明暗程度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为: 质厚衬度 :非晶样品衬度的主要来源 振幅衬度 衍射衬度 :晶体样品衬度的主要来源 相位衬度 1.6 高分辨TEM 用物镜光阑选择透射波,观察到的象为明场象; 用物镜光阑选择一个衍射波,观察到的是暗场像; 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象,即高分辨电子显微像 1.7 样品制备 表面复型法 样品减薄法 超薄切片法 支持膜(铜网及碳膜)法。 支持膜法 1.8 TEM的应用 纳米粉体的观察 薄膜形貌观察 缺陷结构研究 生物组织的研究 位错研究 2 扫描电镜分析 2.1 电子束与固体样品作用和产生的信号 2.2 扫描电子显微像的衬度 2.3 扫描电子显微镜的构造和工作原理 2.4 扫描电子显微镜的性能 2.5 扫描电子显微镜的样品制备 2.6 能谱分析 2.2 扫描电镜的仪器结构与工作原理 扫描电镜 电子枪; 透镜系统; 样品室; 扫描系统 真空系统组成 电子光学系统: 初级束要求:束斑尽可能小 ; 电流尽可能大 取折衷 成像原理 利用扫描线圈使电子束在样品表面进行扫描。 由于高能电子束与样品物质的相互作用,产生各种电子信息:二次电子,反射电子,吸收电子,X射线,俄歇电子等。 这些信息收集后经过放大送到成像系统。样品表面扫描过程任意点发射的信息均可以记录下来,获得图像的信息。 由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上电子束扫描幅度决定图像的放大倍数。 2.3 扫描电镜像的衬度 二次电子成像的衬度 2.5 样品制备 一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时,会产生严重的荷电现象,影响对样品的观察,因此需要在样品表面蒸镀导电性能好的金等导电薄膜层。 在样品表面镀金属层不仅可以防止荷电现象,换可以减轻由电子束引起的样品表面损伤;增加二次电子的产率,提高图像的清晰度;并可以掩盖基材信息,只获得表面信息。 样品制备 一般金属层的厚度在10纳米以上,不能太厚。 镀层太厚就可能会盖住样品表面的细微 ,得不到样品表面的真实信息。 假如样品

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