土壤腐殖酸的提取及表征.pdfVIP

1i—c 第 27卷第4期 陕 西 化 工 Vo1．27 No．4 】998年 l2月 SHAANXI CHEMICAL INDUSTRY Dec．1998 土壤腐殖酸的提取及表征 李克斌 (西北大学化学系．西安 710069) f厂．卜 ‘ 摘 要 从土壤中提取腐殖酸样品，并用物理和化学等方法对其进行了表征。同时，对提取过程中的一些问 题如氯气保护、纯化也傲了探索。结果表明有元氯气保护对最终产物无明显彩响；HF--HCI混酸能降低样品 灰份；本腐殖酸含有的芳香结构较多，届太分子量低腐殖化的腐殖质级舟 ． 关键词 表征堡盟 t蓑扁 亘陵，确租 ， 腐殖质是一类广泛存在于自然界的天然高分子 土样采自稻田，pH值7．36，有机质含量6．8 。 有机物。它具有比表面积大、结构复杂、带有多种活 风干后研磨过1 mm筛。过筛土样按水：土为1O： 性官能团，能够与许多有机、无机物发生相互作用。 1比例加0．2 mol／L HCl溶液搅拌，再静置倾滗上 在工农业、医药、环保等领域有广泛的用途。 层清液。沉淀物在有 N (无 N )保护方式下加 腐殖质根据其溶解性质可以分为3个级分：富 0．5 mol／[ NaOH溶液适量振荡24 h，离心分离，把 里酸(既溶于酸又溶于碱)，腐殖酸(只溶于碱而不溶 分离得到清液加0．2mol／l HCl调节pH约为2后 于酸)，胡敏素(酸和碱中都不溶解)。腐殖酸由于其 静置过夜，分离弃去上层清液，沉淀物加碱按上述步 在自然界含量丰富，在一定条件下不易流失，可以开 骤再反复处理 3次后加入 0．5 ml浓盐酸+ 发成很好的新材料，倍受人们青睐。但不同来源的腐 0．5 ml 48 HF+99 ml H O配成的混酸振荡 5 h 殖酸其结构有所不同。为研究腐殖酸对污染物作用 后离心沉淀物，沉淀物用去离子水洗至无Cl一检出 情况，我们从土壤中提取了腐殖酸并对提取物进行 后冷冻脱水或在低于4OC下真空干燥，最终得到黑 了表征。 色腐殖酸(HA)颗粒。 1．2 表征 1 实验部分 1．2．1 元素分析 碳、氮、氢用Carlo—Erba一 1102型自动分析仪测定，氧含量计算得到结果见表 1．1 提取 表i 腐殖酸的表征结果 注： 上结果已扣际灰份 1．2．2 官能目测定 羧基含量、总酸度、酚羟基含 荧光光谱：样品溶于0．05 mol／I NaHCO 溶液 量按文献[13测定，结果见表1。 中，浓度约40mg／L，在荧光分光计上，以500 nm发 1．2．3 光谱表征 红外光谱：样品用KBr压片后 射光，扫描200 nm～500 nm之间的激发光谱。以各 在红外光谱仪IR一470(Shimadzu)上从 4 000 cm 样品激发光谱的最大吸收(370 nm～420 nm)波长 ～ 400 cm 范围内扫描。 的光激发，测定600 nm以前的荧光发射光谱。 紫外光谱：样品溶于0．05 mol／I，溶液中，浓度 EI／E 测定：样品溶于 0．05 nml／I，NaHCO 约40 m