土壤、沉积物系列标准物质中38种元素的ICP—MS定值.pdfVIP

第21卷第5期 分析测试学报 V01．21 No．5 2002年9月 FENXI CESHI XUEBAO(Joumal of Instrumental Analysis) Sep．2002 土壤、沉积物系列标准物质中38种元素 的 I CP．M S定值 王 荔 ，杨雁泽 ，林守麟 ，胡圣虹 (1．中国地质大学 材料与化学工程学院，湖北 武汉 430074；2．中国地质大学 地球科学学院，湖北 武汉 430074) 摘 要：探讨了电感耦合等离子体质谱测定土壤元素的基体效应及元素问的基体干扰，采用模拟土壤元素天 然组成比值的校正溶液，利用“ n一 3Rh双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移，建立了测定土 壤中元素的ICP—MS方法；对GBW07410～07416土壤、沉积物系列标准物质进行定值，测定结果与XRF分析 结果比较，同时用于GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309管理样分析，结果令人满意。 关键词：等离子体质谱；标准物质；土壤；沉积物；基体匹配；校正 中图分类号：S151．95 文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2002)05—0009—04 化学测量涉及的对象众多，应用范围越来越广，也造成许多化学测量结果缺乏可比性和一致 性。解决这一问题的方法就是研制具有不同量值溯源性的标准物质，为实现各种化学测量结果的溯 源性提供可靠的保证…。而对标准物质的定值方法和分析过程进行系统的研究以保证结果的准确 性，亦显得极其重要。 本文报道对具有不同量值的GBW07410～07416土壤、沉积物系列标准参考物质(SRM)的定值工 作。实验分析的样品为河北廊坊物理化学探矿研究所提供的国家一级土壤、沉积物标准，其来源 (或性质)为：松嫩平原、辽河平原、新疆农业区、华北平原、四川盆地、长江中下游平原、珠江三角 洲平原、北冰洋沉积物、玄武岩、东海沉积物。 土壤的测定以往常用的分析手段有x射线荧光光谱法、中子活化法、原子吸收法以及分光光度 法等。近年来，ICP—AES因具备良好的分析特性，已成为土壤中多元素同时测定的主要方法 】，但 由于某些元素必须经过富集分离，方法较繁琐，而且测定中某些基体元素的谱线干扰难于消除，影 响测定结果的精确性。 电感耦合等离子体质谱技术(ICP—MS)灵敏度高，精密度好，谱线相对简单， 动态线性范围宽，可同时进行多元素快速分析，分析性能优异，已被广泛地应用于地质、冶金、环境 等各个领域。Yoshida等 曾用ICP—MS测定13本的77种土壤中的镧系元素、Th和U，Falciani等 曾用微波辅助消解ICP—MS测定土壤、沉积物中14种元素，但土壤中多元素ICP—MS同时测定的报道 在国内并不多见。 本文报道笔者利用ICP—MS对GBW07410等10个土壤、沉积物标准物质进行定值的方法和结 果。本工作采用模拟待测样品中元素天然组成比值的校正溶液，以 Rh一“5In为双内标校正系统， 建立了ICP—MS测定土壤元素的分析方法，对 38种微量、痕量、超痕量元素进行测定，并采用 GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBw07309共4个土壤管理样分析验证，获得令人满意的结果。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 POEMS IlI等离子体光质谱仪(美国Thermo Jarrell Ash公司)；4 Module E—Pure超纯水器(美国 Bamstead公司)。高纯HNO3、HF、HC10 均由优级纯试剂经亚沸蒸馏而成。 18 MI)高纯水由E—Pure 超纯水器制得。GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309土壤标准参考物质(河北廊坊物理化 学探矿研究所)。 1．2 样品制备 采用两种消解方式。(1)高温、高压(bomb)密闭溶样技术溶解zr、Hf、Nb、Ta、Cr及一些重稀土 元素：称取0．050 g样品置于聚四氟乙烯高压密闭溶样器中，加入1．5 mL HF和1．5 mL HNO，轻微振 收稿日期：2001—10—19；修回日期：2002—05—15 基金项目：河北廊坊物理化学探矿研究所土壤、沉积物标准物质定值项目 作者简介：王 荔(1971一)，女，江苏苏州人，硕士研究生．