天然及非天然氨基酸席夫碱锌配合物的合成与表征.pdfVIP

第 4期 无 机 化 学 学 报 Vo】】7．No 4 2001年 7月 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMI TRY July．200I 天然及非天然氨基酸席夫碱锌配合物的合成与表征 钟国清 ， 陈娅如 臧祥生 栾绍嵘 ( 四川畜牧兽医学院基础部，重庆 402460) ( 华东理工大学化学系，上海 200237) 关键词： 氨基酸席夫碱 锌㈣白勺配台韧 台成 表征 x射线粉末衍射数据指标化 分类号： 0614 24 1 氨基酸席夫碱及其金属配合物具有良好的抗菌、抗癌活性 一1，对其深入研究不仅对生物 无机化学而且对医药均有重要意义。天然氨基酸席夫碱与过渡金属及稀土配合物的报道较 多 “I，一些非天然氨基酸具有非常重要的生物功能，而非天然氨基酸及蛋氨酸席夫碱配合物 报道较少 。 ， 一氨基丁酸席夫碱配合物尚未见报道，也未见用x射线粉末衍射数据指标化 来研究其晶体结构。锌是非常重要的必需微量元素，我们合成了 丙氨酸、 一氨基丁酸、DL一 蛋氨酸水杨醛席夫碱与锌(Ⅱ)的三种新配合物ZnL·槲 O(L=sal一 ala、sa1． aba、sal—DL—me【， n=1—1．5)，并利用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差热分析、XRD对所合成的配合物进 行了表征，并对XRD数据进行了指标化。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 EA一1106型元素分析仪．DDS一11A型电导仪，D／Max．YB型 x射线粉末衍射仪． Magana-750型FT—lR光谱仪(KBr压片法)，LCT-1型热天平( AI O 为参比物在空气中测定． 升温速度为 10℃ -min )。卢．丙氨酸、 ．氨基丁酸、DL 蛋氨酸均为生化试剂(上海伯奥生物 制品有限公司)，水杨醛(分析纯，上海化学试剂公司，使用前重新蒸馏)，Zn(Ac) ·2H：O、乙醇 及其它试剂均为分析纯。 1．2 配合物的合成 水杨醛缩 p丙氨酸 ( 一氨基丁酸)席夫碱锌(Ⅱ)配合物的合成：10mmol氨基酸与 l0mmol NaOH溶于 10 mL水，加入含 10mmol(1．22g)水杨醛的 lOmL乙醇溶液，电磁搅拌30min，然后 滴加 10retool(2．20g)Zn(Ac) ·2HzO水溶液 lOmL，继续搅拌60min，抽滤，依次用水和乙醇洗 涤，真空干燥，得淡黄色配合物，产率分别为84％、81％。 水杨醛缩 DL-蛋氨酸席夫碱锌fⅡ)配合物的合成：lOmmol(1 49g)DL．蛋氨酸溶于20mL 水，搅拌下加入含 10mmol(1．22g)水杨醛的lOmL乙醇溶液，5C水浴加热反应2h．然后滴加 lOmmol(2．20g)Zn(Ae) 。2H O的90％乙醇溶液20mL，继续搅拌2h，趁热抽滤，依次用水和 收稿日期：2001．02．05。收修改稿El期 2001—04—03 ★通讯联 系^ 第一作者：钟国清．男。36岁，副教授；研究方向：配位化学、食品与饲黎加剂 598· 无 机 化 学 学 报 第 17卷 乙醇洗涤，真空干燥，得浅黄色配合物，产率89％。 2 结果与讨论 2，l 配合物的组成和摩尔电导 配合物的元素分析和摩尔电导值测定结果见表 1，锌含量是将样品在600~C灰化后用 EDTA滴定法测定 由表 1可知 三种席夫碱配体与锌(Ⅱ)离子的摩尔比均为 l：1．形成的配合物 均含有水分子。摩尔电导值表明所得配合物在DMF(1．0×10。mol·L )中均为非电解质“ 。 表 1 配台物的元素分析和摩尔电导 Table l Data of Elemental Analysis and Molar Conductance of the Complexes a：sal=~]icyt[dene、 一ala： ine， ‘aba 。aminobutyrlc acid，D