水杨醛缩L—天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征.pdfVIP

无 机 化 学 学 报 V01．15．NO．6 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEM1STRY Nov ．1999 水杨醛缩L一天冬氨酸过渡金属配合物的合成及表征 史卫良 陈德余／吴清洲 0f 』 (浙江大学化学袁，杭州。 。。 7 f I 合成了新的术扬醛天冬氨酸席夫碱配体及其铜、锌、钻、镍配合物，并利用元索分析、摩尔电导、 热分析、红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段进行表征，确定配合韧的化学组成为KEML3·aI-l*O，一 式中 镍 氨基酸席夫碱是具有多种配位原子和生物、化学活性的配体，其过渡金属配合物对生物无 机和医药有重要意义 。我们也报道过某些氨基酸席夫碱及配合物的抗o 性能 ，但天冬 氨酸席夫碱及其过渡金属配合物的研究尚未见报道，我们合成了天冬氨酸缩水杨醛铜、锌、钴、 镍配合物，并利用元素分析、摩尔电导、热分析，红外光谱、电子光谱及顺磁共振等手段对配体 和配合物进行表征。配体的结构示于图1。 CHzCOO l·3／2HzO 水 抛 能榜 圆1 配体的分子结构 Fig．1 Molecutar structure of the Iigand 醛 l 实验部分 句 1．1 试粥 I广天冬氨酸(上海试荆兰厂，分析纯)，水杨醛(上海试剂一厂，化学纯)，Cu(Ac) ·HzO、评 Zn(Ac)：，2H O、Co(At)：·4HzO、Ni(Ac)：·4H2O均为分析纯，其它试剂和溶剂也为分析纯。 车 钆 1．2 配体的台成 矗 将2mmol天冬氨酸和4 rnmolKOH溶于30mL无水甲醇中，滴加到溶有2mmol水杨醛的 酸 无承甲醇溶液中，搅拌下于50C左右回流反应 1 h，然后边反应边蒸发至剩下少许溶剂，静置， 冷却后，加入20 mL异丙醇，得大量的黄色沉淀，抽滤，无水乙醚洗涤数次，真空干燥保存备用。 1．3 配合物的合成 按配体合成方法，待反应液于 50℃下回流反应O．5 h后，即向反应液中滴加溶有2 mmol 牧稿日期 ]999一O2—0l。 收恪改祷日期 ]999—04一l6。 浙江省自然科学基金资助项目(No．297005)． *通讯联系^。 第一作者：史卫良．25岁．硕士研究生l研究方向：配位化学。 · 762· 无 机 化 学 学 报 第 J 5卷 过渡金属醋酸盐Ecu(Ac)2·H2O、Zn(Ac)2·2H 2O、Co(At)2·4H2O、Ni(Ac)2·4H~O]的无水甲 醇溶液，再升温至70c回流反应 1 h后，边反应边蒸发溶剂至少许，冷却，加入 20mL异丙醇， 即有沉淀析出，抽滤，无水乙醚洗涤数次，真空干燥保存，产率大于73．7 。 1．4 测试方法和使用仪器 C、H、N元索分析用Carlo Erba型元素分析仪，配合物的金属含量利用EDTA滴定法；热分 析用LCT示羞精密天平，以A1 Oa为参比物，升温速率为l0C·min ；红外光谱用lR一470型 红外光谱仪，以固体KBr压片法，在4000~400 cm 波数范围内录谱；电子光谱用Beckman Du— j0型可见光谱仪，以无水甲醇作溶剂；摩尔电导以无水甲醇为溶剂配成 1 0 mol·L 的溶液 用DDS一Ⅱ型电导仪，并用DJS-1型铂黑电极于室温下测定；ESR谱图在JES—FE1XG型谱仪上 录谱。 2 结