水滑石及柱撑水滑石的制备和表征.pdfVIP

第2{差第3期 北 京 北工 大 学 学 报 V。】．24，No．3 ]997 E ~0URNAL OF BI~Lr／NG UNIVF~SlTY OF CHEMICAL TRCHNOLOGY 】097 水滑石及柱撑水滑石的制备和表征 (： c 兰 篆 喜 ，段100O2雪9)…王作 6 、 摘 要：制备了水滑石Mg Ab(OH)l,CO，·4 HjO和类水滑石Mg·Ah(OH)it(NO，)z·4H20、 z【-。Ah(OH)uCO，·棚zO．它们的晶体结构基本相似．热稳定性都不很高，200℃时将失去 全部结晶水．200~450℃对将失去全部层间阴离子，以及太部分OH一．用离子交换法和共沉 淀法制备了I．5-__--萘磺酸柱撑水滑石Mg．Ah(oH)，t[c 。H· O，)t]·4H ，其层间距分 别是I．577 run和I．544 nm，两种方法制各的样品晶体结构摹本—致． 1 分类号关蝴：嫂 ，塑塑一堂-瓤碱 ，倘 1· ：O611．41 0643．36 J ‘ 水滑石分子组成是Mg l2(OH) 。CO，·4H?O[1]．它是一种阴离子型层状化合物．水滑 石中的Mg 、A 被M“、M”同晶取代得到结构相似的一类化合物，称为类水滑石，分 子通式：Ml M (OH)2(A_一) 。· H 2O，其中M¨=Mg~-、N|2+、Coz+、z 、Cu 等；M 一Al3+、Cr”、Fe”、sc“等{A 为在碱性溶液中可稳定存在的阴离子，如：COs 、 NO a一、C1一、OH一、SO． 等； =0．2～0．33； =0～6。不同的M 和M ’，不同的 填隙阴离子A一，便可形成不同的类水滑石。 水滑石和类水滑石是碱催化剂，它们在加氢、聚合、酯化等反应中表现出高的催化活 性[ ，同时由于它的层问阴离子具有可交换性，各类阴离子如无机和有机阴离子，同多和 杂多阴离子以及金属化合物阴离子可以被 I入水滑石层问，得到柱撑水滑石。这一类层柱 材料具有优越的催化性能，具有巨大的应用开发潜力，已经引起人们的广泛注意。 本文将主要讨论几种水滑石的制备，用XRD、TG、TPDE、SEM进行了表征；并用离 子交换法和共沉淀法制备了1．5一二萘磺酸柱撑水滑石。 1 实验部分 1．1 实 验 1．1．1 Mg l2(OH)l6CO a·4H 2O的制备 三口瓶内加入NaOH(6．4 g，0．16 rood、NazCO a( ．25 g，0．04 mo1)、H?O 80 m J， 将Mg(NOs)2·6H2O(15．3 g，0．06 too1)、A1(NO$)s·9H2O(7．5 g-0．02 mo1)混旨 溶液在常温下2 h内滴入三口瓶，并强烈搅拌，测定胶状沉淀pH值，再将胶状沉淀65℃ 晶化、水洗、真空干燥24 h。 收稿日期：1997—91—20 第—作者：男，28岁，硬士 *国家自然科学基金资助项目 **英国Exeter大学 … 通讯联系人I车科毕业生李晓芬参加了实验工作 第3期 杜以披等 水精石及柱撑水滑石的制备和表征 ·77· 1．1．2 Mg·AI2(OH)n(NO 3)2·4H 20的制备 取Mg(NOs)2·6H20(15．4 g，0．06 too1)、AI(NOs)s·9H20(11．3 g，O．03 too1) 混合，溶于50 ml脱CO2的去离子水中。另取NaOH(7．20 g，0．18 too1)溶于75 ml脱 CO 的去离子水中，加入三1：3烧瓶中。在N：保护下，将所配制的镁铝溶液缓慢滴入碱液中， 并强烈搅拌，测定浆液的pH值，加入0．1 tool的NaOH，调节pH值到10。将所得的胶状 沉淀在65℃的烘箱中晶化2,t h，然后抽滤、水洗、常温真空干燥24 h。 1．1．3 ZneA12(OH)l‘CO3· H 20的制备 Zn(NO3)