双酚A改性甲阶酚醛树脂的合成和表征.pdfVIP

研究报告及专论 粘 接 2002，23(5) 双酚A改性甲阶酚醛树脂的合成和表征 赵春玲 谭晓明 李 焰 黄乃瑜 (华中科技大学化学系，武汉市430074) 摘要 利用双酚A、苯酚、甲醛水溶液为原料，在KOH的催化下，合成了一种含有羟甲基的双酚A改性甲阶酚 醛树脂，研究了反应温度、反应物配比、催化剂用量、反应时间对合成的影响，并用红外光谱分析了产品的结构。结 果表明，在反应温度为80℃，反应时间为3 h条件下，各反应物物质的量比的适宜范围：n(甲醛)：n(苯酚)为(3．0 — 3．5)：1； (氢氧化钾)：n(苯酚)为(0．085—0．15)：1；n(双酚A)：n(苯酚)为(0．1—0．35)：1。 关键词 改性酚醛树脂 双酚A 合成 表征 中图分类号 TQ323．5；TQ433．4 31 文献标识码 A 文章编号 1001—5922(2002)05—0009一o3 1 前言 醛水溶液(37％)。控制滴加速度避免体系温度显 酚醛树脂的应用很广泛，但它还存在一些缺点， 著上升。反应数小时后停止，取样进行分析与检测。 主要是脆性大、吸水性高 j，从而使固化后的树脂 待体系冷却到4O clC以下，减压脱水直到粘度达到所 强度低、抗湿能力差。对于铸造用粘结剂来说，基体 要求的范围。 树脂的脆性和吸潮，会对铸件的质量产生十分不利 2．3 分析与检测 的影响。用双酚A改性酚醛树脂，不仅可以提高其 用盐酸羟胺法测定游离甲醛的含量 ，用溴量 耐热性，还可以改善韧性和抗湿性。因为将芳杂环 法测定树脂中的可被溴化物含量 ，用碘量法测定 引入到分子结构中，可以提高其玻璃化转变温度与 树脂中的羟甲基含量 。 热稳定性，所以可以改善耐热性能尤其是瞬时耐高 双酚A改性酚醛树脂的固有粘度按下述方法测 温性能 。而且双酚A属活性较强、但耐热性能好 定…：取2．0 g树脂，用0、5 mol·L NaOH水溶液溶 的“柔性段”，用它进行改性，能增加网链分子的活 解后移入25 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后取适 动能力，从而获得理想的增韧效果 j。本文利用双 量树脂溶液加入乌氏粘度计中，于恒温槽中保温 (25土0．1)clC 15min，在恒温下测定溶液的流出时间 酚A、苯酚和甲醛水溶液进行缩合共聚，得到了一种 t，反复3次取平均值(误差在0．2 S内)。取适量溶剂 含羟甲基的双酚A改性酚醛树脂，以期获得良好的 (0．5 mo[·L NaOH水溶液)测定其流出时间t。。 耐热性、柔韧性和抗湿性。 树脂的固有粘度按下式计算： 1’’f／ 2 实验部分 固有粘度= 2．1 实验药品和仪器 式中：c为树脂的质量浓度／g·mL一。 甲醛水溶液(F)、氢氧化钾、硅烷偶联剂为化学 产物的红外光谱分析：将干燥纯化后的双酚A 纯；双酚A(A)为工业级；硫代硫酸钠、盐酸 苯酚 改性甲阶酚醛树脂与KBr一起压片。 (P)、硼砂等为分析纯