实验二可乐中CO2分析课件.pptVIP

可乐中CO2分析 实验二 食品气体分析 实验目的： 掌握CO2测定方法 加深理解气体分析对碳酸饮料质量评价的意义 实验原理 亨利定律: 在一定温度下，溶质的蒸汽分压和它在溶液中的摩尔分数成正比： P=KN P：溶质蒸汽分压 N：溶质在溶液中摩尔分数 K：亨利常数。 溶解在可乐中的CO2含量与瓶顶空间的CO2分压成正比。将CO2分压乘以规定的测定温度下的压力和CO2的百分含量的换算系数，即可求得CO2的含量。 实验原理 先由测压法测定可乐瓶中CO2和空气的总压力，然后让CO2和空气一起流入仪器的测量管中，使CO2被测量管中的氢氧化钠溶液所吸收。 　　　　 2NaOH+CO2—NaCO3+H2O 吸量管中再次读出的便是剩下的空气体积。由瓶顶空间的总体积和空气的体积便可求出空气分压。将测得的总压力减去空气的分压即为CO2的分压力。 (一)器材：CO2测定仪 穿刺装置 一支空心的不锈钢针 一个精密压力表 气体出口阀 三者之间由密封装置和可在瓶顶盖子上进行调节的固定结构连接，以使之牢固地装在瓶顶 碱吸收管 碱液水准瓶 (耐碱的橡皮管连接)。 实验器材和试剂 (一)器材 其它：？？？ 实验器材和试剂 (二)试剂 40%氢氧化钠溶液。 实验器材和试剂 1、试验前准备： 样品于25℃水浴中，保温30min以上 2、装置连接与排气： 连接穿刺装置、碱吸收管、水准瓶 关闭针形阀，打开玻璃刻度管开关，在水准瓶中装100毫升的水，使水准瓶与玻璃刻度管高度相当，以便水能流入玻璃刻度管底部。 关闭玻璃刻度管开关，将水准瓶放在操作桌面。 装一小烧杯清水，放在穿刺针头下方的橡胶板上面，松开星形手柄后将横梁沿导向杆向下移动，使穿刺针浸入水中。 打开针形阀，使水通过针形阀流出，排出管路中的空气，穿刺针离开水前关闭针形阀。 拿开装水的小烧杯。 打开玻璃刻度管开关，使水回流到水准瓶，同时排出管路中的空气。 操作方法 3、测定： 将水准瓶中水倒掉，装半瓶40%的氢氧化钠溶液。 打开玻璃刻度管开关，升起水准瓶，从玻璃刻度管上部的回液球观察是否有碱液溢出，见碱液溢出便立即关闭开关。使碱液充满玻璃刻度管（注意必须排出管路中空气）。 穿刺前，在被测样瓶的液面处做一记号。 将样品倒转10次后放二氧化碳测定仪的样品底座上，注意底座应处于最低位置。若有帽标需将瓶盖表面的帽标纸刮净，防止穿刺时影响胶粒与瓶盖的密封。 操作方法 3、测定： 调节好穿刺头支架高度（约高于瓶盖高度3mm，罐底面高度2mm），拧紧左右两边的黑色旋钮，固定好穿刺头支架。 穿刺：关闭排气阀，将雪碧放在底座上面，用手扶住瓶颈/罐颈位置，使其在上行中与穿刺正对，向后掰动手柄到位，完成穿刺。 测定压力：穿刺针头刺穿瓶盖后，拿起仪器，仪器和样瓶/罐沿其轴向方向反复摇动几次，使压力读数达到最大值。（大约8～10次）。当压力表的读数达到最大稳定值时停止摇动，记下此时的压力（P）。 操作方法 3、测定： 注意：摇动力量要适度，防止瓶体从底座滑出。玻璃刻度管非常易碎，小心不要碰到周围的物品，不要在摇动样品时拖翻水准瓶。 竖起放好仪器，打开针阀，让气体慢慢流入玻璃刻度管，当压力表指示为 0 Pa时，关闭针阀。将刻度管颠倒10次，以便所释放出来的气体在玻璃刻度管的较大体积的底部被充分吸收。上抬水准瓶到与刻度管液位在同一水平线，从玻璃刻度管刻度上读取“瓶颈空气体积”。 关闭针阀。向前掰动手柄到位，取下样瓶，开启瓶盖，用标准温度计（精确到0.1℃）测量样品温度。 操作方法 3、测定： 注意：为了得到准确可靠的“瓶颈空气体积”，往往需要测量两个以上的样品，直到得出一个相互接近的“瓶颈空气体积”值，实验证明，第一次测量得到的“瓶颈空气体积”值通常偏高。 测定瓶颈空容体积：用水装满样瓶，将记号以上的水倒入量筒，量取其体积，求得“瓶颈空容体积”。 操作方法 计算 (一)器材 其它： 恒温水浴装置，控温精度±0.5℃ 量筒，50mL 感量为0.01g 的电子天平 实验器材和试剂 听装雪碧表压的测定 取听装雪碧置于25℃水浴中，保温30min后取出，为保证雪碧在穿孔过程中不漏气，应选择听体合适的部位将雪碧置于CO2测定仪上，在穿孔装置下穿孔，并记下表压读数。 听装雪碧瓶颈空容体积的测定 在测定前，用电子天平称量罐体与雪碧的质量（m1）。测定雪碧的表压后，倒出酒雪碧，用水冲净、凉干，用电子天平称量罐体的质量（m2）。然后，将罐内加满水，称量罐体与所加水的质量（m3），由下式计算罐装酒样瓶颈空容体积： V：瓶颈空容体积，mL m1:罐体与雪碧质量，g m2:罐体质量，g m3:罐体与所加水质量，g 1：水的密度，g/mL D:雪碧密度 精密度： 同一样品两次平行测定值之差不得超过0.02% （m/m) 思