材料分析测试技术-第4章.pdf

第一篇 X射线衍射分析 第四章 多晶体分析方法 X射线衍射基本实验方法和实验装置： 照相法（德拜法）(德拜相机) 衍射仪法(X射线衍射仪) 1 《材料分析测试技术》 4.1引言 （多晶体X射线衍射分析方法） 劳厄法 德拜法 周转晶体法 照相法 聚焦法 粉末（多晶）法 衍射仪法 平板底片法 照相法：用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法， 设备简单，价格便宜，精度低，拍照时间长。 衍射仪法：用电子计数管直接测定X射线衍射强度，精度高，速度 快，信息量大，分析简便。 2 《材料分析测试技术》 4.2 德拜照相法  粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自 的衍射圆锥。  如何记录下这些衍射花样呢？ 一种方法是用平板底片，记录底片与反射圆锥的交 线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到 若干个同心圆环，这就是所谓的针孔照相法。 3 《材料分析测试技术》  但是受底片大小限制，一张底片不能记录下所有的衍射 花样（还存在背射）。德拜和谢乐等设计了一种长条形 底片，将其圈成一个圆筒，以试样为圆心，以X射线入 射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆筒底片和所有 衍射圆锥相交，形成一个个弧形线对，从而可以记录下 所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。  将记录衍射花样的圆筒底片展平，测量弧形线对的距离 2L，计算出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而标定衍 射花样。 4 《材料分析测试技术》 一、德拜照相法原理  5 《材料分析测试技术》 试样架位于试样圆 光栏的作用是限制 筒中心轴线上，用于 照射到样品光束的大 承载固定样品。 二、德拜相机 小和发散度。  德拜相机结构简单，主要由相 机外壳、光阑、承光管和位于 圆筒中心的试样架构成。  相机外壳为金属圆筒，圆筒上 下有结合紧密的底盖密封，与 圆筒内壁周长相等的底片，圈 成圆筒紧贴圆筒内壁安装，并 承光管有两个作用，其一可以检查X射线对样 有卡环保证底片紧贴圆筒。 品的照准情况，其二可以将透过试样后入射线 6 在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线 混入样品的衍射花样，给分析带来困难。 《材料分析测试技术》 三、德拜相机的直径  相机圆筒通常设计为内圆周长为