中国科大俞书宏纳米材料导论课件3.pdf

第三章 纳米颗粒的尺寸、形貌、 结构及性能的表征方法 1. 纳米颗粒尺寸的评估； 2. 形貌、结构的表征； 3. 性能表征 关于颗粒的几个基本概念 晶粒: 单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界； 一次颗粒: 含有低气孔率的一种独立的粒子， 颗粒内可以 有界面，如晶界，相界等； 团聚体: 由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成更大的 颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体的形成使 体系能量下降； 二次颗粒：人为制造的粉体团聚颗粒。 纳米粒子一般指一次颗粒。它可以是晶态，非晶态和准晶； 可以是单相，多相或多晶结构。 颗粒尺寸的定义: 对球形颗粒，指其直径； 对不规则颗粒，指其等当直径。 一、纳米颗粒尺寸的评估方法 透射电镜观察法 X-射线衍射线宽法(谢尔公式) 比表面积法 X-射线小角散射法(SAXS) 拉曼散射法 透射电镜观察法 透射电镜观察法是一种 颗粒观察测定的绝对方 法，具有可靠性和直观 性。 FeWO 纳米棒的TEM像 4 测量方法: 1. 交叉法: 用尺或金相显微镜中的标尺任意 测量约600颗粒的交叉长度,然后将交叉长度 的算术平均值乘上一统计因子(1.56)就得到 平均粒径. 2. 测量约一百个颗粒中每个颗粒的最大交叉 长度, 这些交叉长度的算术平均值为颗粒粒 径. 3. 求出颗粒的粒径 或等当粒径，画出粒 径与不同粒径下的微 粒数的分布图，如右 图，将分布曲线中峰 值对应的颗粒尺寸作 为平均粒径。 4. 单分散高质量纳米颗粒 优点: 可靠性 直观性 缺点: 1. 纳米颗粒易团聚,测得的往往是 团聚体的粒径 2. 测量结果缺乏统计性 X-射线衍射线宽法 (谢乐公式) 谢乐公式: d = 0.89λ / B • cosθ d: 晶粒尺寸 λ: 波长 θ: 衍射角 B: 单纯因晶粒度细化引起 衍射峰的仪器宽化和实测宽度 的宽化度. B为实测宽度 B 与仪器宽化B 之差. 1 0 2 2 2 B = B - B 或 B = B - B 1 0 1 0 B 已知. 0 计算晶粒度时需注意的问题: o 1. 应选取多条低角度X射线衍射线(2θ50 ) 进行 计算求得平均粒径; 2. 当粒径很小时,例如d为几纳米时，由于表面张 力的增大，颗粒内部受到大的压力，结果导致 颗粒内部产生第二类畸变，这也会导致X射线 线宽化。所以为精确测定晶粒度，应当从测量 的半高宽度中扣除二类畸变引起的宽化。 比表面积法 通过测定粉体单位重量的比表面积，由公式: d = 6/ρSW 计算纳米粉体中的粒子直径（设 颗粒呈球形）。其中: d: 比表面积直径 ρ: 密度 SW : 单位重量的比表面积，它的一般 测量方法为BET多层气体吸附法。 BET