碳氢的测定方法一燃烧吸收法.docVIP

9、碳、氢的测定方法1 一燃烧吸收法 一、方法原理 一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 二、试剂和材料 ( D 碱石棉：化学纯，粒度1 一Zmm ：或碱石灰：化学纯，粒度0 一Zmm 。( 2 ）无水氯化钙：分析纯，粒度2 一smm ；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度1 一3mm。 ( 3 ）氧化铜：化学纯，线状（长约smm ）。 ( 4 ）铬酸铅：分析纯，粒度1 一mm 。 ( 5 ）银丝卷：丝直径约0 . 25mm。 ( 6 ）铜丝卷：丝直径约0 . smm 。 ( 7 ）氧气：99 . 9 % ，不含氢。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。 ( 8 ）三氧化钨：分析纯。 ( 9 ）粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取259 硫酸锰，溶于soomL 蒸馏水中，另称取16 . 49 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到50 一60 ．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M . d )重复性 50 . 20 5 ? 10 0 . 30 100 . 40 溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入10mL ( 1 + 1 ）硫酸（分析纯）。将溶液加热到70 一80 并继续搅拌smin ，停止加热，静置2 一3h 。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟，除去水分，然后放入干燥箱中，在150 左右干燥2 一3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度0 . 5 一Zmm 的备用． ( 10 ）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将1009 化学纯高锰酸钾，溶于ZL 蒸馏水中，煮沸。另取107 . 59化学纯硝酸银溶于约50mL 蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在60 一80 下干燥1h , 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。（不能长期大量贮存受热分解）。 ( 11 ）真空硅脂。 ( 12 ）硫酸：化学纯。 ( 13 ）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）. 三、测试装里― 碳氢测定仪 碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如图l 所示。 ( 1 ）净化系统，包括以下部件： a ．气体干燥塔：容量soomL , 2 个，一个（A ）上部（约2 乃）装入无水抓化钙（或无水高抓酸镁），下部（约1 乃）装碱石棉（或碱石灰）：另一个（B ）装无水氛化钙（或无不高抓酸镁）。 b ．流t 计：测量范围0 一150mUmin 。 ( 2 ）燃烧装置，由一个三节（或二节）管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件： a ．电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约35mm。三节炉：第一节长约230mm，可加热到（850 士10 ） ，并可沿水平方向移动；第41二节长330 一350mm，可加热到（800 士10 ） ；第三节长130 一150mm，可加热到（600 士10 ） ，二节炉：第一节长约230mm，可加热到（850 士10 ） ．并可沿水平方向移动；第二节炉长130 一巧omm ，可加热到（5oo 士10 ） 。每节炉装有热电偶、测温和控温装置．b ．燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长noo 一1200mm（使用二节炉时，长约80 ( ) mm ) ，内径2 压22mm，壁厚约Zmm 。c ．燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm . d ．橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。 ( 3 ）吸收系统，包括以下部件： a ．吸水U 形管（见图2 ）装药部分高100 一12Omm ，直径约15Inln ，入品端有一球形扩大部分，内装无不氯化钙或无水高氯酸镁。 b ．吸收二氧化碳U 形管（见图3 ) 2 个。装药部分高100 一120mm，直径约巧mm , 前2 乃装碱石棉或碱石灰，后l 乃装无水氛化钙或无水高氛酸镁。 c ．除氮U 形管（见图3 ) ：装药部分高1 ( X ］吐20mm，直径约15m，前 2 乃装粒状二氧化锰，后1 乃装无水抓化钙或无水高氯酸镁。 d ．气泡计：容量约10mL ，内装浓硫酸。 四、试验准备 ( 1 ）净化系统各化容器的充填和连接． 按规定在净化系统各容器中装入相应的净化剂，然后按图l 所示将各容器连接好。氧气可由氧气钢瓶通过可调节流量计的减压阀供给。净化剂经70 一100 次测定后，应进行检查或更