现代仪器分析——电子显微镜.pptVIP

电子显微镜 Electron Microscope， EM 目录 1 2 3 4 概述 重要参数 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 5 样品制备处理 一、概述 电子显微镜：是利用电子与物质作用所产生之讯号来监定微区域晶体结构、微细组织、化学成份、化学键结和电子分布情况的电子光学装置。 常用的有透射电子显微镜和扫描电子显微镜。 分辨率：它所能分辨的相邻两点的最小间距。 （分辨能力是电子显微镜的重要指标） 放大率：被观察物体经电子显微镜放大后，在同一 方向上像的长度与物体实际长度的比值。 聚焦： 就是让成像在透镜的焦点上。 二、重要参数 三、透射电子显微镜TEM 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜来聚焦成像，因此有很高的放大倍数（106倍），高分辨率（0.1nm）。 工作原理 03 06 04 01 02 05 电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦 照明样品 电子束穿过样品 图像被中间镜和投影镜逐步放大 在荧光屏或感光底 片上成像 结构 TEM光路图 （1）电子光学系统 由电子枪、聚光镜和物镜光阑 、选区光栏、中间镜 、投影镜 组成。 照明系统 成像系统 观察记录系统 照明系统 作用是： 提供光源（控制其稳定度、照明强度和照明孔径角）； 选择照明方式（明场或暗场成像）。 阴极 控制极 阳极 电子束 聚光镜 试样 成像系统 透射束 像平面 → 一次显微像 电子→样品 物镜 衍射束 背焦面 → 第一级衍射花样 像平面 显微像 调整中间镜 I使物平面与物镜 重合→投影镜→荧光屏 背焦面 衍射花样 这部分的主要作用是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成。 观察纪录系统 提供透镜组件线圈的电流电压 保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率 提供各种操作模式的选择和切换 提供系统的预警和自动保护装置 （2）电源与控制系统 由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成。 （3）真空系统 避免电子和气体分子相 遇，防止干扰 减小样品污染 延长灯丝寿命 四、扫描电子显微镜SEM 工作原理 扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。 扫描电镜图像的放大倍数定义为 M=L/l L显象管的荧光屏尺寸；l电子束在试样上扫描距离。 结构 主要为： 电子光学系统； 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统 （1）电子光学系统 由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径 （2）信号收集及显示系统 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。 普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。 （3）真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度。 一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 透射电镜 对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； 根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。 五、样品制备处理 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单。 金属和陶瓷等块状样品：将它们切割成大小合适的尺寸，用导电胶将其粘