工艺用水系统水质安全及检测分析.pptVIP

酸碱度 §4工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查、 贮存与输送 硝酸盐检测分析与建议 1.比色容器的选用 2.溶液体积的精密度 3.操作步骤具体化 冷却时间 温度控制 操作的同步性 酸碱度 溶液配制： 稀盐酸10%：28ml浓盐酸加水至100ml； 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1%： 称取对氨基苯磺酰胺1.0g加稀盐酸至100ml； 盐酸萘乙二胺溶液0.1%：称取盐酸萘乙二胺0.1g加水至100ml； 标准亚硝酸盐溶液（1μgNO2/1ml）：准确称取干燥的亚硝酸钠0.750g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。 试验步骤： 取水样10ml，置钠氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml与盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同法处理后的颜色比较不得更深. 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 亚硝酸盐 1.亚硝酸盐+ H+ = HNO2 2.HNO2 + 磺胺 = 重氮化产物 3. 重氮化产物 +草酸· N-（1-萘基)-N‘-二乙基乙二胺 = 偶合产物（呈微红色） 以上反应均为1：1的反应。 酸碱度 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 亚硝酸盐检测分析与建议 1.比色容器的选用 2.溶液体积的精密度 3.操作规范化要求 酸碱度 溶液配制： 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水100ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液 1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成 200 ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 2、试验步骤： 取样品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15min；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 氨 NH3+ + OH- = NH3↑+ H2O 4NH3 + K2HgI4 + H2O = Hg↓ + 2KOH+4NH4I 酸碱度 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 氨检测分析与建议 1.比色容器的选用 2.溶液体积的精密度 3.操作规范化要求 酸碱度 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 电导率 水的电导是衡量水质的一个很重要的指标。它能反映出水中存在的电解质的程度。根据水溶液中电解质的浓度不同，则溶液导电的程度也不同。通过测定溶液的导电度来分析电解质在溶解中的溶解度。这就是电导仪的基本分析方法。 溶液的电导率与离子的种类有关。同样浓度电解质，它们的电导率也不一样。通常是强酸的电导率最大，强碱和它与强酸生成的盐类次之，而弱酸和弱碱的电导率最小。因此，通过对水的电导的测定，对水质的概况就有了初步的了解. 酸碱度 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 各国药典工艺用水电导率测定方法情况 BP2009版 /EP6.0 USP32版 纯化水 通过温度-电导率限度表判定结果，如：25℃时的限度为5.1μS/cm 分3个步骤进行： 如25℃步骤1不得过 1.3μS/cm， 注射用水 分3个步骤进行： 如25℃步骤1不得过1.3μS/cm 分3个步骤进行： 如25℃步骤1不得过1.3μS/cm， 灭菌注射用水 标示装量≤ 10ml，不得过25μs/cm（25℃）；标示装量为10ml以上，不得过5μs/cm --------------- 中国药典2010年版采用与BP2009一限致的方法和度。 酸碱度 工艺用水（纯化水、注射用水）的水质检查 电导率测定分析及建议 电导率 电解质总量 纯净水的导电能力尽管很弱，但可测定 水的电导率与水的纯度有关 当空气中的二氧化碳等气体溶于水，会使电导率增加 水中含有其他杂质离子，会使电导率增加 另外电导率与pH值、水温度等有关 注射用水电导率测定方法 在线或离线 温度和电导率限度表 温度（℃） 电导率 （μS/cm） 0 0.6 5 0.8 10 0.9 15 1.0 20 1.1 25 1.3 30 1.4 35 1.5 40 1.7 45 1.8 50 1.9 55 2.1 60 2.2 65 2.4 70 2.5 找到不大于测定温度的最接近 温度值的电导率值 步骤 1 符