mirco GC-4900培训讲义.ppt

Micro GC-4900 讲义 主讲人：谭宁 中国石化集团四川维尼纶厂分检车间监测组 基本原理 气固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气相色谱分类 气-固色谱 1. 按固定相分 气-液色谱 吸附色谱 2. 按分离原理分 分配色谱 填充柱色谱 3. 按柱子粗细分 毛细管柱色谱 气相色谱仪的组成 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 气相色谱流出曲线 有关术语 基线（base line） 当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。 2. 保留值（retention value） 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来表示。任何一种物质都有一定的保留值。 定量分析方法 外标法 内标法 归一化法 定量分析方法 外标法：将某组分的峰面积与该组分标准峰面积直接比较定量；或采用标准曲线法定量 A C Ax Cx 优点：不做校正因子，不必全出峰 缺点：实验条件影响较大 将电桥在未通入试样与通入试样后平衡性的差异（以电位差的形式来表现）记录下来，得到色谱峰，反映待测物浓度。 热导池基本原理 未进样时：（无信号输出） R1=R2 R参=R测 R参×R2 ＝ R测×R1 进样后： （输出信号） R1≠ R2 R参≠R测 R参×R2 ≠ R测×R1 1、桥路工作电流 一般桥路电流控制在100～200mA左右。 氮气作载气100～150mA 氢气作载气150～200mA 2、热导池温度的影响 一般池体温度不应低于柱温。 3、载气的影响 载气与试样的热导数相差越大，则灵敏度越高。一般选择热导系数大的载气：H2、He（灵敏度较高）。 影响灵敏度的因素 4、热敏元件阻值的影响 选择阻值高、电阻温度系数大的热敏元件（钨丝） 5、热导池的死体积较大，灵敏度较低 应使用具有微型池体（2.5μL）的热导池。 影响灵敏度的因素 下面以安捷伦公司生产的 Mirco GC-4900为例，进行讲解。 Micro GC-4900 仪器外观 仪器配置 进样口 微机械加工的进样口，没有移动部件； 进样口体积：1 uL～10 uL，软件选择控制； 加热进样口：30℃～110℃，包括加热的传输线。 柱温箱：柱温控制范围：30℃～180℃，等温. 检测器：微机械加工的TCD检测器 仪器配置 载气： 氦气,550 ±10 kPa 。 色谱柱、 10m PPU毛细柱和4m 52CB毛细柱。 控制/数据处理软件galaxie色谱工作站,常规应用和报告。 操作步骤 检查仪器各部件连接是否正常。 在正常连接的情况下, 按以下顺序开仪器。 取下仪器后部，排气孔的四个帽子。 用呆扳手旋紧载气与仪器连接处的镙帽。 打开载气钢瓶，并将减压表分压调至0.5Mpa。 开启计算机。 打开色谱仪电源。 操作步骤 双击电脑桌面的“galaxie”图标，在“文件”菜单中，选择相应的分析方法文件（关闭检测器）后，点确定。选择相应分析方法的“控制”项，检查各仪器参数是否正确，此时确保检测器处于关闭状态，若正确上传相应分析方法到仪器。 待温度、压力稳定后，在“文件”菜单中，选择相应的分析方法文件（打开检测器）后，点确定。选择相应分析方法的“控制”项，检查各仪器参数是否正确，此时确保检测器处于打开状态，若正确上传相应分析方法到仪器。 操作步骤 样品分析与采集数据 点“快速启动”图标，选择相应的分析方法后，点确定。填写样品名称、分析时间等，然后点启动，仪器将自动取样分析与数据采集。 数据处理 选择所要处理的数据文件。 点“积分”处理图谱。 点“结果”直接查看数据（校正文件已保存在分析方法文件中）。 操作步骤 关机。 打开关机